【儀表網 行業標準】由廣東省分析測試協會組織制訂的《水溶性有機化合物中氯、溴、碘元素的測定 電感耦合等離子體發射光譜法》團體標準已完成征求意見稿，根據《廣東省分析測試協會團體標準制修訂工作程序》，現公開征求意見。意見反饋郵箱：liangmsi@mail.sysu.edu.cn、gdaia@fenxi.com.cn，截止時間2023年10月15日前。
 

　　含氯、溴、碘的有機化合物以其良好的性能在農業、醫藥、化工、食品、電子器件和石油等行業中廣泛應用，氯、溴、碘含量在有機化合物中往往決定著產品的性能和用途，因此，對有機化合物中氯、溴、碘的精確、快速測定意義重大。現有標準中，多以燃燒、吸收液的吸收方式將有機物中的氯、溴、碘轉換為無機離子后，采用離子色譜法、分光光度法、電位滴定法、原子光譜法等方法進行檢測，或采用強酸消解樣品的前處理方法，這些方法涉及復雜樣品前處理過程，或存在處理過程中生成待測元素揮發性氫化物風險，影響檢測通量及檢測結果準確度。電感耦合等離子體發射光譜法(ICP-OES)以檢出限低、靈敏度高、線性動態范圍寬、快速的多元素同時分析等優勢成為常用的痕量以及超痕量元素分析技術。隨著儀器技術及硬件的發展，儀器對有機物的耐受性提高。同時，現在已有十多個不同品牌廠商的ICP-OES檢測區域達到紫外區域或近紅外區，能進行氯、溴、碘的準確定量。所以，建立一個用ICP-OES測定有機物中氯、溴、碘的標準非常有意義。本標準擬采用直接溶解的方式，通過ICP-OES對水溶性有機化合物中氯、溴、碘元素進行直接檢測。該方法簡捷、快速、精密、準確、可靠，可應用于農業、醫藥、化工、食品等行業中涉及水溶性有機化合物中氯、溴、碘元素測定。
 

　　本文件按照GB/T 1.1-2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。
 

　　本標準規定了用電感耦合等離子體原子發射光譜法(Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry ，以下簡稱ICP-OES)測定水溶性的有機化合物中氯、溴、碘元素。本標準適用于溶液進樣方式下，使用標準曲線法或標準加入法對水溶性有機化合物中氯、溴、碘元素的分析。
 

　　方法原理：
 

　　樣品經超純水溶解后，由載氣(氬)帶入霧化系統進行霧化，樣品以氣溶膠形式進入等離子體的軸向通道，在高溫和惰性氣氛中被充分蒸發、原子化、激發和電離，發射出所含鹵素的特征譜線。通過測定被測鹵素的譜線強度，根據一定濃度范圍內鹵素的譜線強度與該鹵素濃度所成的正比關系，進行定量分析。
 

　　儀器和設備：
 

　　1.電感耦合等離子體光譜儀，能檢測氯、溴、碘元素，氯、溴元素的測定可以考慮具備有遠紫外區域或近紅外區域的儀器。
 

　　2.分析天平：稱樣量≥100mg 時，精確到1mg；100mg>稱樣量≥10mg時，精確到 0.1mg；稱樣量<10mg時，精確到0.01mg。
 

　　3.可調移液器：量程為2μL-20μL，10-100μL，100-1000μL，1000μL-5000μL。
 

　　4.一般實驗室常用儀器設備。
 

　　樣品處理：
 

　　稱樣前根據有機化合物性質對樣品進行干燥處理。樣品稱樣量可根據不同有機化合物中氯、溴、碘的含量、溶解性及稀釋倍數來確定。應保證進樣溶液中氯、溴、碘元素含量大于方法定量限。采用超純水溶解有機化合物并定容，同時制備相應的試劑空白溶液。
 

　　精密度和正確度：
 

　　1.精密度
 

　　元素含量≤0.1mg/kg時，在重復性條件的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平 均值的20%；
 

　　元素含量在 0.1mg/kg~1mg/kg時，在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的15%；
 

　　元素含量≥1mg/kg 時，在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。
 

　　2.正確度
 

　　正確度可用標準物質或標準方法進行對照試驗,或加入待測定組分的純物質進行回收試驗來確定或估計正確度(驗證正確度試驗數據見附錄C)。
 

　　質量保證與質量控制：
 

　　1.通常情況下標準曲線溶液應當天配當天用。
 

　　2. 每批樣品應至少測定10%的平行雙樣，做平行樣時，兩個平行樣品測定結果的相對偏差應小于等于10~20%(見9.1)。
 

　　3.每批樣品應至少做一個全程序空白及實驗室空白，測定結果應低于方法檢出限。
 

　　4.每分析10個樣品，應分析一次校準曲線中間濃度點，其測定結果與實際濃度值相對偏差應小于等于10%，否則需要查找原因后重新測定。
 

　　詳情請見附件。