淺析離子色譜的日常維護
2021-01-14標簽:離子色譜
離子色譜的日常維護
1、色譜柱的清潔與維護
柱在任何情況下不能碰撞、彎曲或強烈震蕩。當柱和色譜儀聯結時,閥件或管路一定要清洗干凈;要注意流動相的脫氣;避免使用高黏度的溶劑作為流動相;實際樣品在測定時要經過預處理,嚴格控制進樣量;每天分析工作結束后,要清洗進樣閥中殘留的樣品,還要用適當的溶劑來清洗柱;若分析柱長期不用,對陰離子柱要用純凈水沖洗干凈,并通入3%的H2BO3(30mL)或NaOH,并將色譜柱取下兩端密封保存;短期內不用的色譜柱,可一周通一次水的方法保存。
2、防止空泵運轉造成的損壞
泵工作時要隨時觀察溶液,留心防止瓶內的流動相用完,嚴禁將溶液吸干。否則空泵運轉磨損柱塞,同時密封圈的鋯桿被磨損,最終導致高壓泵被損壞而產生漏液。過濾頭要始終浸在溶液底部,要避免向上反彈吸進氣泡。更換溶液時要關機操作。
3.工作壓力要適當
泵的工作壓力不要超過規定的最高壓力,否則會使高壓密封環變形,產生漏液。“流量選擇”開關使用時避免從0向9撥動,使柱壓升高而損害柱子和高壓恒流泵。
4.輸液系統的維護
防止氣泡進入輸液系統因為氣泡的進入會影響分離效果和檢測信號的穩定性,所以離子色譜儀輸液系統不能進入氣泡。純水必須經過真空泵脫氣處理,脫氣效果的好壞直接關系到儀器是否正常運轉,這是整個儀器操作的關鍵,要求現用水現脫氣(如中午停機,下午開機時也要現脫氣,特別是夏天)。水樣做離子色譜分析前,必須先行稀釋并過濾處理后方可進樣。
5.進樣器的維護
進樣速度要適當對于手動進樣器,使用時要注意進樣時扳動閥的動作要迅速,以免造成超壓,使流動管路泄漏或停泵;但不可過猛,以免損壞六通閥。在每次分析結束后,要反復沖洗進樣口,防止樣品的交叉污染。
6.離子色譜分析柱的維護
1、在使用新柱之前,最好用高淋洗液在低流量下(0.2-0.3ml/min)沖洗30mins,長時間未用的分析柱也要同樣處理
2、定期使用高濃度淋洗液沖洗柱子
3、凈化樣品
4、分離條件
5、不使用時,要蜜蜂色譜柱,避免固定相干枯
6、使用預柱
7、避免流動相組成變化
8、避免壓力脈沖的劇烈變化
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