儀器心得——國產(chǎn)科創(chuàng)海光原子熒光光度計使用操作及心得
1.基本原理:
原子熒光光譜法是通過測量待測元素的原子蒸氣在輻射能激發(fā)下產(chǎn)生的熒光發(fā)射強(qiáng)度,來確定待測元素含量的方法。
原子熒光的產(chǎn)生:
基態(tài)的原子蒸汽吸收了特定波長輻射能量后,原子的外層電子從基態(tài)或低能級躍遷到高能級的激發(fā)態(tài)后經(jīng)過約10-8s,受激發(fā)的原子又回到基態(tài)或低能級,同時發(fā)射出一定波長的輻射,稱為原子熒光。
2.科創(chuàng)海光原子熒光光度計使用經(jīng)驗
載流槽位于進(jìn)樣針下方,要安裝到位防止撞針,進(jìn)樣針為易碎的玻璃制品。
本設(shè)備依靠蠕動泵進(jìn)行樣品的吸取,取樣量為固定的2mL。
本機(jī)帶有硒和砷兩種燈,日常監(jiān)測不要去觸碰燈。
依靠線圈加熱進(jìn)行點(diǎn)火,可燃?xì)怏w從中間孔路發(fā)出點(diǎn)燃,進(jìn)行檢測。
3.使用感悟 工作站的使用操作
1)將負(fù)高壓等參數(shù)輸入,設(shè)備給了參考值。
2)設(shè)置燈電流后開燈,目前使用的還算穩(wěn)定
3)儀器至少預(yù)熱半小時,這個大部分儀器都一樣的
硒時空白判別值設(shè)置成5,在個別物料砷的檢測中設(shè)定值會因響應(yīng)值過高而將其設(shè)置數(shù)值上調(diào)。.因為載流槽溶液為5%鹽酸,與標(biāo)準(zhǔn)系列空白溶液制備方式不同才將其設(shè)置成1號位,但測量結(jié)果兩者相差無幾。及使用感悟
清洗次數(shù)5次即可,目的為了管路中充滿溶液,同時也要從窗口觀察火焰是否正常點(diǎn)燃。兩個判別值合格的結(jié)果會計算其平均值作為空白后續(xù)測得的標(biāo)準(zhǔn)曲線會自動扣除空白。
關(guān)機(jī)后把管路從卡子上卸下,使其保持松弛狀態(tài),增加管路壽命。關(guān)機(jī)后記得關(guān)閉氬氣并進(jìn)行排氣。
4.總結(jié)
每次開機(jī)使用前確認(rèn)廢液瓶是否需要處理。
由于管路大部分為易損的硅膠材質(zhì),維護(hù)保養(yǎng)時要檢查管路是否破損漏液。
維護(hù)保養(yǎng)時要在蠕動泵觸碰到的地方涂上硅油,起到潤滑作用。
管路和原子化器被污染導(dǎo)致空白高。這個問題經(jīng)常出現(xiàn)。我的判斷方法是,如果排除試劑問題后,粗脂測定儀將載流和還原劑都換成純水進(jìn)行測定,如果空白仍然高,那么說明有可能是管路或原子化器被污染,這時需要將所有管路及原子化器拆下后放在酸里浸泡,也可以用超聲波清洗,最后用蒸餾水反復(fù)沖洗干凈,晾干后再裝上。
國產(chǎn)的原子熒光海光設(shè)備還是很不錯的,備件耗材耐用,價格也相對較低。