講解煤炭化驗(yàn)設(shè)備儀器煤中全硫的測(cè)定方法

GB/T214-2007

                                          代替GB/T214-1996,GB/T18856.8-2002

1 范圍

規(guī)范規(guī)定了測(cè)定煤中全硫的艾士卡法、庫(kù)侖法、高溫燃燒中和法的方法原理、試劑和材料、儀器設(shè)備、實(shí)驗(yàn)步驟、結(jié)果計(jì)算及精度等，在仲裁分析時(shí)，應(yīng)采用艾士卡法。

本規(guī)范適用于褐煤、煙煤、無煙煤和焦炭，也適用于水煤漿干燥煤樣。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本規(guī)范的引用而成為本規(guī)范的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本規(guī)范，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本規(guī)范達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的新版本。凡是不注日期的引用文件，其新版本適用于本規(guī)范。

GB/T 212  煤的工業(yè)分析方法（GB/T 212-2001，eqv ISO 11722： 1999；eqv ISO 1171：1997；eqv ISO 562：1998）

GB/T 483  煤炭分析實(shí)驗(yàn)方法一般規(guī)定

3 艾士卡法

3.1  原理

將煤樣與艾士卡試劑混合灼燒，煤中硫生成硫酸鹽，然后使硫酸根離子生成沉淀，根據(jù)的質(zhì)量計(jì)算煤中全硫的含量。

3.2  試劑和材料

3.2.1艾士卡試劑（以下簡(jiǎn)稱）：以2份質(zhì)量的化學(xué)純輕質(zhì)氧化鎂（GB/T 9857）與1份質(zhì)量的化學(xué)純（GB/T 639）混勻并研細(xì)至粒度小于0.2㎜后，保存在密閉容器中。

3.2.2  鹽酸溶液：（1+1），1體積鹽酸（GB/T 622）加1體積水混勻。

3.2.3  氯化鋇溶液：100g/L，10g氯化鋇（GB/T 652）溶于100mL水中。

3.2.4  甲基橙溶液：2g/L，0.2g甲基橙溶于100mL水中

3.2.5  溶液：10g/L，1g（GB/T 670）溶于100mL水中，加入幾滴硝酸（GB/T 626），貯于深色瓶中。

3.2.6  瓷坩堝：容量為30mL和（10~20）mL兩種。

3.2.7  濾紙：中速定性濾紙和致密無灰定量濾紙（GB/T 1914）。

3.3  儀器設(shè)備

3.3.1  分析天平：感量0.1mg。

3.3.2  馬弗爐：帶溫度控制裝置，能升溫到900℃，溫度可調(diào)并可通風(fēng)。

3.4  實(shí)驗(yàn)步驟

3.4.1  在30mL瓷坩堝內(nèi)稱取粒度小于0.2㎜的空氣干燥煤樣（1.00±0.01）g1）（稱準(zhǔn)至0.0002g）和（3.2.1）2g（稱準(zhǔn)至0.1g），仔細(xì)混合均勻，再用1g（稱準(zhǔn)至0.1g）覆蓋在煤樣上面。

1）全硫含量5~10時(shí)稱取0.5g煤樣，全硫含量大于10%時(shí)稱取0.25g煤樣。

3.4.2  將裝有煤樣的坩堝移入通風(fēng)良好的馬弗爐中，在（1~2）h內(nèi)從室溫逐漸加熱到（800~850）℃，并在該溫度下保持（1~2）h。

3.4.3  將坩堝從馬弗爐中取出，冷卻到室溫。用玻璃棒將坩堝中的灼燒物仔細(xì)攪松、搗碎（如發(fā)現(xiàn)有未燒盡的煤粒，應(yīng)繼續(xù)灼燒30min），然后把灼燒物轉(zhuǎn)移到400mL燒杯中。用熱水沖洗坩堝內(nèi)壁，將洗液收入燒杯，再加入（100~150）mL剛煮沸的蒸餾水，充分?jǐn)嚢琛Ｈ绻藭r(shí)尚有黑色煤粒漂浮在液面上，則本次測(cè)定作廢。

3.4.4  用中速定性濾紙以傾瀉法過濾，用熱水沖洗3次，然后將殘?jiān)D(zhuǎn)移到濾紙中，用熱水仔細(xì)清洗至少10次，洗液總體積約為（250~300）mL。

3.4.5  向?yàn)V液中滴入（2~3）滴甲基橙指示劑，用鹽酸溶液中和并過量2mL，使溶液呈微酸性。將溶液加熱到沸騰，在不斷攪拌下緩慢滴加氯化鋇溶液10mL，并在微沸狀況下保持約2h，溶液體積約為200mL。

3.4.6  溶液冷卻或靜置過夜后用致密無灰定量濾紙過濾，并用熱水洗至無氯離子為止（溶液檢驗(yàn)無渾濁）。

3.4.7  將帶有沉淀的濾紙轉(zhuǎn)移到已知質(zhì)量的瓷坩堝中，低溫灰化濾紙后，在溫度為（800~850）℃的馬弗爐內(nèi)灼燒（20~40）min，取出坩堝，在空氣中稍加冷卻后放入干燥器中冷卻到室溫后稱量。

3.4.8  每配制一批或更換其他任何一種試劑時(shí)，應(yīng)進(jìn)行2個(gè)以上空白實(shí)驗(yàn)（除不加煤樣外，全部操作按本規(guī)范3.4進(jìn)行），沉淀的質(zhì)量誤差不得大于0.0010g，取算術(shù)平均值作為空白值。

3.5 結(jié)果計(jì)算

測(cè)定結(jié)果按式（1）計(jì)算：st.ad=（m1-m2)*0.13740

                                                       m

*100…………………………(1)

式中：

St.ad——一般分析煤樣中全硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)，百分比；

m1——質(zhì)量，單位為克（g）；

m2——空白實(shí)驗(yàn)的質(zhì)量，單位為克（g）；

0.137 4——由換算為硫的系數(shù)；

m——煤樣質(zhì)量，單位為克（g）；

3.6 方法的精度

艾士卡法全硫測(cè)定的重復(fù)性限和再現(xiàn)性臨界差如表1規(guī)定。

表1 艾士卡法測(cè)定煤中全硫精度

St,d/  全硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)       ≤1.0    1.0~2.0     2.0~3.0       >4.00

St/重復(fù)性限                   0.05        0.10         0.15            0.20

St,ad再現(xiàn)性臨界差         0.07        0.15         0.20            0.30

4  庫(kù)侖滴定法

4.1  原理

煤樣在催化劑作用下，于空氣流中燃燒分解，煤中硫生成硫氧化物，其中二氧化硫被溶液吸收，以電解溶液所產(chǎn)生的碘進(jìn)行滴定，根據(jù)電解所消耗的電量計(jì)算煤中全硫的含量。

4.2  試劑和材料

4.2.1  三氧化鎢（HG 10-1129）。

4.2.2  變色硅膠（HG/T 2765.4）：工業(yè)品。

4.2.3  氫氧化鈉（GB/T 629）：化學(xué)純。

4.2.4  電解液

稱取（GB/T 1272）、（GB/T 649）各5.0g，溶于（250~300）mL水中并在溶液中加入冰乙酸（GB/T 676）10mL。

4.2.5  燃燒舟：素瓷或剛玉制品，裝樣部分長(zhǎng)約60㎜，耐溫1200℃以上。

4.3  儀器設(shè)備

庫(kù)侖測(cè)硫儀：主要由下列各部分構(gòu)成。

4.3.1  管式高溫爐

能加熱到1200℃以上，并有至少70㎜長(zhǎng)的（1150±10）℃高溫恒溫帶，帶有鉑銠-鉑熱電偶測(cè)溫及控溫裝置，爐內(nèi)裝有耐溫1300℃以上的異徑燃燒管。

4.3.2  電解池和煤炭化驗(yàn)儀器設(shè)備定硫儀凈化攪拌器">電磁攪拌器

電解池高（120~180）㎜，容量不少于400mL，內(nèi)有面積150㎜2的鉑電解電ji對(duì)和面積約15㎜2的鉑指示。指示電ji響應(yīng)時(shí)間應(yīng)小于1s，電磁攪拌器轉(zhuǎn)速約500r/min且連續(xù)可調(diào)。

4.3.3  庫(kù)侖積分器

電解電流（0~350）mA范圍內(nèi)積分線性誤差應(yīng)小于0.1，配有（4~6）位數(shù)字顯示器或打印機(jī)。

4.3.4  送樣程序控制器

可按規(guī)定的程序靈活前進(jìn)、后退。

4.3.5  空氣供應(yīng)及凈化裝置

由電磁泵和凈化管組成。供氣量約1500mL/min，抽氣量約1000mL/min，凈化管內(nèi)裝氫氧化鈉及變色硅膠。

4.4  實(shí)驗(yàn)步驟

4.4.1  實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

4.4.1.1  將管式高溫爐升溫至1150℃，用另一組鉑銠-鉑熱電偶高溫計(jì)測(cè)定燃燒管中高溫帶的位置、長(zhǎng)度及500℃的位置。

4.4.1.2  調(diào)節(jié)送樣程序控制器，使煤樣預(yù)分解及高溫分解的位置分別處于500℃和1150℃處。

4.4.1.3  在燃燒管出口處充填洗凈、干燥的玻璃纖維棉；在距出口端約（80~100）㎜處充填厚度約3㎜的硅酸鋁棉。

4.4.1.4  將程序控制器、管式高溫爐、庫(kù)侖積分器、電解池、電磁攪拌器和空氣供應(yīng)及凈化裝置組裝在一起。燃燒管、活塞及電解池之間連接時(shí)應(yīng)口對(duì)口緊接，并用硅橡膠管密封。

4.4.1.5  開動(dòng)抽氣和供氣泵，將抽氣流量調(diào)節(jié)到1000mL/min，然后關(guān)閉電解池與燃燒管間的活塞，若抽氣量能降到300mL/min以下，則證明儀器各部件及各接口氣密性良好，可以進(jìn)行測(cè)定；否則檢查儀器各個(gè)部件及其接口情況。

4.4.2  儀器標(biāo)定

4.4.2.1  標(biāo)定方法：使用有證煤規(guī)范物質(zhì)、按以下方法之一進(jìn)行測(cè)硫儀標(biāo)定。

4.4.2.1.1   多點(diǎn)標(biāo)定法：用硫含量能覆蓋被測(cè)樣品硫含量范圍的至少3個(gè)有證煤規(guī)范物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定；

4.4.2.1.2   單點(diǎn)標(biāo)定法：用與被測(cè)樣品硫含量相近的規(guī)范物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定。

4.4.2.2  標(biāo)定程序

4.4.2.2.1    按GB/T212測(cè)定煤規(guī)范物質(zhì)的空氣干燥基水分，計(jì)算其空氣干燥基全硫St,ad規(guī)范值。

4.4.2.2.2   按4.4.3步驟，用被標(biāo)定儀器測(cè)定煤規(guī)范物質(zhì)的硫含量。每一規(guī)范物質(zhì)至少重復(fù)測(cè)定3次，以3次測(cè)定值的平均值為煤規(guī)范物質(zhì)的硫測(cè)定值。

4.4.2.2.3   將煤規(guī)范物質(zhì)的硫測(cè)定值和空氣干燥基規(guī)范值輸入測(cè)硫儀（或儀器自動(dòng)讀取），生成校正系數(shù)。

注：有些儀器可能需要人工計(jì)算校正系數(shù)，然后再輸入儀器。

4.4.2.3  標(biāo)定有效性核驗(yàn)

另外選取（1~2）個(gè)煤規(guī)范物質(zhì)或者其他控制樣品，用被標(biāo)定的測(cè)硫儀按照4.4.3步驟測(cè)定其全硫含量。若測(cè)定值與規(guī)范值（控制值）之差在規(guī)范值（控制值）的不確定度范圍（控制限）內(nèi)，說明標(biāo)定有效，否則應(yīng)查明原因，重新標(biāo)定。

4.4.3  測(cè)定步驟

4.4.3.1  將管式高溫爐升溫并控制在（1150±10）℃。

4.4.3.2  開動(dòng)供氣泵和抽氣泵并將抽氣流量調(diào)節(jié)到1000mL/min。在抽氣下，將電解液加入電解池內(nèi)，開動(dòng)電磁攪拌器。

4.4.3.3  在瓷舟中放入少量非測(cè)定用的煤樣，按4.4.3.4所述進(jìn)行終點(diǎn)電位調(diào)整實(shí)驗(yàn)。如實(shí)驗(yàn)結(jié)束后庫(kù)侖積分器的顯示值為0，應(yīng)再次測(cè)定，直至顯示值不為0。

4.4.3.4  在瓷舟中稱取粒度小于0.2㎜的空氣干燥煤樣（0.05±0.005）g（稱準(zhǔn)至0.0002 g），并在煤樣上蓋一薄層三氧化鎢。將瓷舟放在送樣的石英托盤上，開啟送樣程序控制器，煤樣即自動(dòng)送進(jìn)爐內(nèi)，庫(kù)侖滴定隨即開始。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，庫(kù)侖積分器顯示出硫的毫克數(shù)或質(zhì)量分?jǐn)?shù)，或由打印機(jī)打印。

4.4.4  標(biāo)定檢查

儀器測(cè)定期間應(yīng)使用煤規(guī)范物質(zhì)或者其他控制樣品定期（建議每10~15次測(cè)定后）對(duì)測(cè)硫儀的穩(wěn)定性和標(biāo)定的有效性進(jìn)行核查，如果煤規(guī)范物質(zhì)或者其他控制樣品的測(cè)定值超出規(guī)范值的不確定度范圍（控制限），應(yīng)按上述步驟重新標(biāo)定儀器，并重新測(cè)定自上次檢查以來的樣品。

4.5  結(jié)果計(jì)算

當(dāng)庫(kù)侖積分器結(jié)束顯示數(shù)為硫的毫克數(shù)時(shí)，全硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)按式（2）計(jì)算：

             S=…………………………(2)

式中：

St.ad——一般分析煤樣中全硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)，百分比；

m1——庫(kù)侖積分器顯示值，單位為毫克（mg）；

m——煤樣質(zhì)量，單位為毫克（mg）。

4.6  方法的精度

庫(kù)侖滴定法全硫測(cè)定的重復(fù)性和再現(xiàn)性如表2規(guī)定。

表2  庫(kù)侖滴定法測(cè)定煤中全硫精度

全硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)

St重復(fù)性限

St,ad再現(xiàn)性臨界差

St,d

≤1.500.050.15

1.50(不含)~4.000.100.25

>4.000.200.35

5  高溫燃燒中和法

5.1  原理

煤樣在催化劑作用下于氧氣流中燃燒，煤中硫生成硫氧化物，被吸收形成硫酸，用氫氧化鈉溶液滴定，根據(jù)消耗的氫氧化鈉規(guī)范溶液量，計(jì)算煤中全硫含量。

5.2  試劑和材料

5.2.1  氧氣（GB/T3863）：99.5百分比。

5.2.2  堿石棉：化學(xué)純，粒狀。

5.2.3  三氧化鎢（HG 10-1129）。

5.2.4  無水氯化鈣（HG/T 2327）：化學(xué)純。

5.2.5  混合指示劑

將0.125g甲基紅（HG/T 3-958）溶于100mL乙醇（GB/T679）中；另將0.083g亞甲基藍(lán)（HGB3364）溶于100mL乙醇（GB/T678）中，分別貯存于棕色瓶中，使用前按等體積混合。

5.2.6  鄰苯二甲酸氫鉀（GB 1257）：優(yōu)級(jí)純。

5.2.7  溶液：1g/L，0.1g（GB/T 10729）溶于100mL60；的乙醇溶液中。

5.2.8  ：體積分?jǐn)?shù)為3；

取30mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30；的過氧化氫（GB/T6684）加入970mL水，加2滴混合指示劑，用稀硫酸（GB 625）溶液或稀氫氧化鈉（GB/T629）溶液中和至溶液呈鋼灰色。此溶液應(yīng)當(dāng)天使用當(dāng)天中和。

5.2.9  氫氧化鈉規(guī)范溶液：c(NaOH)=0.03mol/L。

5.2.9.1  氫氧化鈉規(guī)范溶液的配制

稱取優(yōu)級(jí)純氫氧化鈉(GB/T629)6.0g，溶于5000mL經(jīng)煮沸并冷卻后的蒸餾水中，混合均勻，裝入瓶?jī)?nèi)，用橡皮塞塞緊。

5.2.9.2  氫氧化鈉規(guī)范溶液濃度的標(biāo)定

稱取預(yù)先在120℃下干燥過1h的鄰苯二甲酸氫鉀（0.2~0.3）g（稱準(zhǔn)至0.0002 g）于250mL錐形瓶中，用20mL左右水溶解；以作指示劑，用氫氧化鈉規(guī)范溶液滴定至紅色，按式（3）計(jì)算其濃度：

…………………………(3)

式中：

c——?dú)溲趸c規(guī)范溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

m——鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，單位為克(g)；

V——?dú)溲趸c規(guī)范溶液的用量，單位為毫升（mL）；

0.2042——鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，單位為克每毫摩爾（g/mmol）

5.2.9.3  氫氧化鈉規(guī)范溶液滴定度的標(biāo)定：

    稱取0.2g左右煤規(guī)范物質(zhì)（稱準(zhǔn)至0.0002 g），置于燃燒舟中，蓋上一薄層三氧化

鎢。按5.4進(jìn)行實(shí)驗(yàn)并記下滴定時(shí)氫氧化鈉溶液的用量，按式（4）計(jì)算其滴定度：                 

…………………………(4)

式中：

T——?dú)溲趸c規(guī)范溶液的滴定度，單位為克每毫升（g/mL）；

m——煤規(guī)范物質(zhì)的質(zhì)量，單位為克(g)；

S′t,ad——煤規(guī)范物質(zhì)的空氣干燥基全硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)（見4.4.2.2.1）；

V——?dú)溲趸c溶液的用量，單位為毫升（mL）。

5.2.10  羥基溶液

稱取6.5g左右羥基，溶于500mL去離子水中，充分?jǐn)嚢韬螅胖闷蹋^濾。往濾液中加入（2~3）滴混合指示劑，用稀硫酸溶液中和，貯存于棕色瓶中。此溶液有效期為7d。

5.2.11  碳酸鈉純度規(guī)范物質(zhì)：GBW 06101，使用方法見規(guī)范物質(zhì)證書。

5.2.12  硫酸規(guī)范溶液：c(1/2H2SO4)=0.03mol/L。

5.2.12.1  硫酸規(guī)范溶液的配制

于1000mL容量瓶中，加入約40mL蒸餾水，用移液管吸取0.7mL硫酸（GB/T625）緩緩加入容量瓶中，加水稀釋至刻度，充分混勻。

5.2.12.2  硫酸規(guī)范溶液的標(biāo)定

于錐形瓶中稱取0.05 g碳酸鈉純度規(guī)范物質(zhì)（稱準(zhǔn)至0.0002 g），加入（50~60）mL蒸餾水使之溶解，然后加入（2~3）滴甲基橙，用硫酸規(guī)范溶液滴定到由黃色變?yōu)槌壬Ｖ蠓校s出二氧化碳，冷卻后，繼續(xù)滴定到橙色。

硫酸濃度按式（5）計(jì)算：

…………………………(5)

式中：

c——硫酸規(guī)范溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

m——碳酸鈉純度規(guī)范物質(zhì)的質(zhì)量，單位為克(g)；

V——硫酸規(guī)范溶液的用量，單位為毫升（mL）；

0.053——碳酸鈉的摩爾質(zhì)量，單位為克每毫摩爾（g/mmol）。

5.3  儀器設(shè)備

5.3.1  管式高溫爐：能加熱到1250℃，并有80㎜長(zhǎng)的（1200±10）℃高溫恒溫帶，附有鉑銠-鉑熱電偶測(cè)溫和控溫裝置。

5.3.2   異徑燃燒管：耐溫1300℃以上，總長(zhǎng)約750㎜；一端外徑約22㎜，內(nèi)徑約19㎜，長(zhǎng)約690㎜；另一端外徑約10㎜，內(nèi)徑約7㎜，長(zhǎng)約60㎜。

5.3.3  氧氣流量計(jì)：測(cè)量范圍（0~600）mL/min。

5.3.4  吸收瓶：250 mL或300mL錐形瓶。

5.3.5  氣體過濾器：用G1~G3型玻璃熔板制成。

5.3.6  干燥塔：容積250 mL，下部（2/3）裝堿石棉，上部（1/3）裝無水氯化鈣。

5.3.7  貯氣桶：容量為（30~50）L。

注：用氧氣鋼瓶正壓供氣時(shí)可不配備貯氣桶。

5.3.8  酸滴定管：25mL和10mL兩種。

5.3.9  堿滴定管：25mL和10mL兩種。

5.3.10  鎳鉻絲鉤：用直徑約2㎜的鎳鉻絲制成，長(zhǎng)約700㎜，一端彎小鉤。

5.3.12  洗耳球

5.3.13  燃燒舟：瓷或剛玉制品，耐溫1300℃以上，長(zhǎng)約77㎜，上寬約12㎜，高約8㎜。

5.4  實(shí)驗(yàn)步驟

5.4.1  實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

5.4.1.1  把燃燒管插入高溫爐，使細(xì)徑管端伸出爐口100㎜，并接上一段長(zhǎng)約30㎜的硅橡膠管。

5.4.1.2  將高溫爐加熱并穩(wěn)定在（1200±10）℃，測(cè)定燃燒管內(nèi)高溫恒溫帶及500℃溫度帶部位和長(zhǎng)度。

5.4.1.3  將干燥塔，氧氣流量計(jì)、高溫爐的燃燒管和吸收瓶連接好，并檢查裝置的氣密性。

5.4.2  測(cè)定手續(xù)

5.4.2.1  將高溫爐加熱并控制在（1200±10）℃。

5.4.2.2  用量筒分別量取100mL已中和的，倒入2個(gè)吸收瓶中，塞上帶有氣體過濾器的瓶塞并連接到燃燒管的細(xì)徑端，再次檢查其氣密性。

5.4.2.3  稱取粒度小于0.2㎜的空氣干燥煤樣（0.20±0.01）g（稱準(zhǔn)至0.0002g）于燃燒舟中，并蓋上一薄層三氧化鎢。

5.4.2.4  將盛有煤樣的燃燒舟放在燃燒管入口端，隨即用帶橡皮塞的T形管塞緊，然后以350mL/min的流量通入氧氣。用鎳鉻絲推棒將燃燒舟推到500℃溫度區(qū)并保持5min，再將舟推到高溫區(qū)，立即撤回推棒，使煤樣在該區(qū)燃燒10min。

5.4.2.5  停止通入氧氣，先取下靠近燃燒管的吸收瓶，再取下另一個(gè)吸收瓶。

5.4.2.6  取下帶橡皮塞的T形管，用鎳鉻絲鉤取出燃燒舟。

5.4.2.7  取下吸收瓶塞，用蒸餾水清洗氣體過濾器（2~3）次。清洗時(shí)，用洗耳球加壓，排出洗液。

5.4.2.8  分別向2個(gè)吸收瓶?jī)?nèi)加入（3~4）滴混合指示劑，用氫氧化鈉規(guī)范溶液滴定至溶液由桃紅色變?yōu)殇摶疑浵職溲趸c溶液的用量。

5.4.3  空白測(cè)定

在燃燒舟內(nèi)放一薄層三氧化鎢（不加煤樣），按上述步驟測(cè)定空白值。

5.5  結(jié)果計(jì)算

5.5.1  煤中全硫含量的計(jì)算

5.5.1.1  用氫氧化鈉規(guī)范溶液的濃度計(jì)算，見式（6）：

……………………(6)

式中

St,ad——一般分析煤樣中全硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)，；

V——煤樣測(cè)定時(shí)，氫氧化鈉規(guī)范溶液的用量，單位為毫升（mL）；

V0——空白測(cè)定時(shí)，氫氧化鈉規(guī)范溶液的用量，單位為毫升（mL）；

c——?dú)溲趸c規(guī)范溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

0.016——硫的摩爾質(zhì)量，單位為克每毫摩爾（g/mmoL）；

f——校正系數(shù),當(dāng)<1時(shí)，f=0.95；為1~4時(shí)，f=1.00；>4時(shí)，f=1.05；

m——煤樣質(zhì)量，單位為克(g)；

5.5.1.2  用氫氧化鈉規(guī)范溶液的滴定度計(jì)算，見式（7）：

………………(7)

式中：

——一般分析煤樣中全硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)，百分比；

V1——煤樣測(cè)定時(shí)，氫氧化鈉規(guī)范溶液的用量，單位為毫升（mL）；

V0——空白測(cè)定時(shí)，氫氧化鈉規(guī)范溶液的用量，單位為毫升（mL）；

T——?dú)溲趸c規(guī)范溶液的滴定度，單位為克每毫升（g/mL）；

m——煤樣質(zhì)量，單位為克(g)。

5.5.2  氯的校正

氯含量高于0.02的煤或用氯化鋅減灰的精煤應(yīng)按以下方法進(jìn)行氯的校正；

在氫氧化鈉規(guī)范溶液滴定到終點(diǎn)的試液中加入10mL羥基溶液，用硫酸規(guī)范溶液滴定到溶液由綠色變鋼灰色，記下硫酸規(guī)范溶液的用量，按式（8）計(jì)算全硫含量：

……………(8)

式中：

S——一般分析煤樣中全硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)，百分比；

S——按式（6）或式（7）計(jì)算的全硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)，百分比；

c——硫酸規(guī)范溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

V2——硫酸規(guī)范溶液的用量，單位為毫升（mL）；

0.016——硫的摩爾質(zhì)量，單位為克每毫摩爾（g/mmoL）；

m——煤樣質(zhì)量，單位為克(g)；

5.6  方法的精度

高溫燃燒中和法全硫測(cè)定的重復(fù)性和再現(xiàn)性如表2規(guī)定。

6  實(shí)驗(yàn)報(bào)告

     實(shí)驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)包括以下信息：

a)  試樣標(biāo)識(shí)；

b)  依據(jù)規(guī)范；

c)  使用的方法；

d)  實(shí)驗(yàn)結(jié)果；

e)  與規(guī)范的任何偏離；

f)   實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)的異常現(xiàn)象；

g)  實(shí)驗(yàn)日期。