儀器心得——淺談Agilent 6820氣相色譜儀的使用心得
1.色譜法(chromatography):以試樣組分在固定相和流動(dòng)相間的溶解、吸附、分配、離子交換或其他親和作用的差異為依據(jù)而建立起來的各種分離分析方法稱色譜法。
2.色譜柱:進(jìn)行色譜分離用的細(xì)長(zhǎng)管。
固定相:管內(nèi)保持固定、起分離作用的填充物。
流動(dòng)相:流經(jīng)固定相的空隙或表面的沖洗劑。
3.儀器優(yōu)點(diǎn)和不足
1.高效能,是指一般色譜柱都有幾千塊理論板,毛細(xì)管柱可達(dá)105-106塊理論班.因而可以分析沸點(diǎn)十分相近的組分,和極為復(fù)雜的多組份混合物.例如,用毛細(xì)管,可以分析輕油中150個(gè)組份.
2.高選擇性.是指固定相對(duì)性質(zhì)極為相似的組份,如同位素,烴類的異構(gòu)體等有較強(qiáng)的分離能力.主要通過選用高選擇性的固定液.
3.高靈敏度.指用高靈敏度的檢測(cè)器可檢測(cè)出10-11--10-13克的物質(zhì).因此可用于痕量分析.
4.分析速度快.一般分析一次用幾分鐘到十幾分鐘.某些快速分析中,一秒鐘可以分析若干份.色譜法易于自動(dòng)化.操作與處理都自動(dòng)化.速度很快.
5.應(yīng)用范圍廣.氣象色譜法可以分析氣體和易揮發(fā)的或可以轉(zhuǎn)化為易揮發(fā)的液體和固體.也可以分析無機(jī)物.高分子,和生物大分子,而且應(yīng)用范圍正在日益擴(kuò)大!
4.使用的經(jīng)驗(yàn)
(1)檢測(cè)系統(tǒng)
濃度型檢測(cè)器 測(cè)量的是載氣中組分濃度的瞬間變化,即檢測(cè)器的響應(yīng)值正比于組分的濃度。如熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)、電子捕獲檢測(cè)器(ECD)。
質(zhì)量型檢測(cè)器 測(cè)量的是載氣中所攜帶的樣品進(jìn)入檢測(cè)器的速度變化,即檢測(cè)器的響應(yīng)信號(hào)正比于單位時(shí)間內(nèi)組分進(jìn)入檢測(cè)器的質(zhì)量。如氫焰離子化檢測(cè)器(FID)和火焰光度檢測(cè)器(FPD)。
(2)記錄系統(tǒng)
是一種能自動(dòng)記錄由檢測(cè)器輸出的電信號(hào)的裝置。
這兩部分核心是安捷倫的主打,在使用過程中目前FID檢測(cè)維修過。
5.心得總結(jié)
氣相色譜儀具有一個(gè)讓載氣連續(xù)運(yùn)行、管路密閉的氣路系統(tǒng)。通過該系統(tǒng),可以獲得純凈的、流速穩(wěn)定的載氣。它的氣密性、載氣流速的穩(wěn)定性以及測(cè)量流量的準(zhǔn)確性,對(duì)色譜結(jié)果均有很大的影響。
常用的載氣有氮?dú)夂蜌錃猓灿杏煤狻鍤夂涂諝狻A魉俚恼{(diào)節(jié)和穩(wěn)定是通過減壓閥、穩(wěn)壓閥和針形閥串聯(lián)使用后達(dá)到。老款設(shè)備現(xiàn)在7890系列出新,老產(chǎn)品依據(jù)堅(jiān)持工作,為安捷倫點(diǎn)贊。