【儀器心得】頂空進樣器DK-3001使用心得
頂空進樣器是氣相色譜法中前處理方法,將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發性組分從樣品基體中揮發出來,氣固兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發性組分的成分和含量。其他的步驟類似氣相的操作檢驗了。
簡潔的說就是前處理的一個手段,現在大多用的是自動的頂空進樣器,今天和大家分享一款手動的產品。
1.關于儀器的使用經驗:
這臺手動的頂空進樣器最初買來時用作油脂中殘留溶劑的檢測,那時候一年也用不到幾次。最初產品想要送第三方檢驗。計算一下長期成本,還是自檢的劃算,就買了臺手動的。
關鍵的調節流量打開載氣開關,調節頂空進樣器前面板上的穩壓閥旋鈕,并應按要求調節載氣流量。保證來自于頂空載氣的壓力大于氣相進樣口壓力。
設定頂空溫度:打開頂空進樣器的電源開關,電器系統開始初始化。通過鍵盤上的【油浴】、【閥箱】、【管路】、【輸入】鍵和數字鍵(0~9),分別輸入需要的油浴、閥箱及管路的溫度值(閥箱、管路溫度要高于油浴溫度10~15℃)。
當頂空溫度達到設定值后,穩定10分鐘,將密封好的裝有待測樣品的頂空瓶放入印有號碼的加熱套中,平衡30~40分鐘左右。
吹洗取樣針,拿住取樣針管,同時按下面板上的【吹洗】鍵,吹洗氣將吹洗取樣系統中的殘余氣體(此時,吹洗狀態紅色燈亮),再次按下面板上的【吹洗】鍵關閉吹洗電磁閥(此時,吹洗狀態燈滅),然后把取樣針頭插入恒溫箱對應號碼的頂空瓶里。
按下鍵盤上的【進樣】鍵,取樣、進樣過程開始自動進行(此時,進樣綠色燈亮)。當進樣結束后(進樣綠色燈滅),迅速拔出取樣針管,把我的操作經驗給大家列出來了,是不是有點麻煩。沒辦法這就是手動的操作。
2.儀器的優點和不足
使用過程需要人工操作,原來上面的樣品架子損壞了,所以我們在使用時需要兩個配合,四只手全部運動起來。當然價格很低約2W左右,這個和PE的自動進樣器比較起來性價比還是很高的。如果設備出現異常我們可以通過現在管路理清楚,然后很快找到問題,能夠自己維修維護。
進樣針的使用是個的問題,因為手動扎進樣品瓶中,人員的力度或者角度不一樣。進樣針很容易被彎曲或者扎折。還容易傷到手。
3.總結
這臺設備大概用了將近十三年了,中途有氣路阻塞的問題,進樣針更換過。其他的運行都是正常的。后來因為檢驗的需要又購買了美國PE的自動頂空進樣器。這臺用量較少。但是經久耐用也成了這臺國產設備最大的優點。