【儀器心得】 固相萃取儀 ASE-12 使用心得
固相萃取儀,現(xiàn)在我們實(shí)驗(yàn)室服役的固相萃取裝置,用于樣品預(yù)處理儀器,采用選擇性SPE吸附、洗脫的方式對(duì)樣品進(jìn)行富集、分離、凈化處理,主要在檢測(cè)黃曲霉毒素、三聚氰胺這些需要過柱子的實(shí)驗(yàn)。
1.關(guān)于儀器的使用經(jīng)驗(yàn):
陽離子交換固相萃取柱使用的輔助,陽離子交換固相萃取柱基質(zhì)為苯磺酸化聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物,填料質(zhì)量為60mg,體積為3mL。使用前依次用3mL甲醇、5mL水活化。這個(gè)過程我們就用到可固相萃取儀。將上述凈化液轉(zhuǎn)移至固相萃取柱中,依次用3mL水和3mL甲醇洗滌,抽至近干后,用6mL氨化甲醇溶液洗脫。整個(gè)固相萃取過程流速不超過1mL/min。洗脫液于50℃下用氮?dú)獯蹈桑瑲埩粑镉?mL流動(dòng)相定容,渦旋混合1min,過微孔濾膜后待測(cè)。不用檢驗(yàn)人員手工對(duì)樣品進(jìn)行加壓,就能通過真空抽濾的功能試驗(yàn)自動(dòng)控制滴速了。
2.儀器的優(yōu)點(diǎn)和不足
人員操作前處理操作繁瑣且耗時(shí)長,凈化過程流速難以控制,樣品平行性差,易受柱狀態(tài)影響。使用這臺(tái)設(shè)備,儀器可直接替代手動(dòng)操作,全自動(dòng)化無人值守,流速精確控制。可直接放入通風(fēng)櫥,避免裸露使用危害實(shí)驗(yàn)員的身體健康。我們使用有機(jī)溶劑過濾時(shí)人員就可以遠(yuǎn)離試劑了。
3.總結(jié)
整體上給實(shí)驗(yàn)節(jié)約了時(shí)間,對(duì)人員的安全保護(hù)也起到了輔助的作用,但是但是這臺(tái)設(shè)備運(yùn)行在調(diào)節(jié)真空的開關(guān)是不很靈敏,每次需要長時(shí)間調(diào)節(jié)才能實(shí)現(xiàn)。尤其在固相萃取柱過濾時(shí)候,過濾速度很難掌握,容易造成柱子的浪費(fèi)。還是建議實(shí)驗(yàn)室按需夠。