凍干物料前的準(zhǔn)備是確保冷凍干燥過(guò)程順利進(jìn)行的關(guān)鍵，需從設(shè)備檢查、物料處理、裝填規(guī)范到參數(shù)設(shè)定等多方面入手。以下是具體準(zhǔn)備事項(xiàng)：

一、設(shè)備檢查與準(zhǔn)備

外觀與連接檢查

      檢查凍干機(jī)各部件連接是否牢固，真空管卡箍?jī)?nèi)需涂抹真空脂密封，避免漏氣15。

確認(rèn)制冷系統(tǒng)正常運(yùn)行，制冷溫度需達(dá)到物料共晶點(diǎn)以下5-10℃（通常預(yù)凍溫度低于-40℃）。

真空泵維護(hù)

       檢查真空泵油位，油面需在油鏡中線以上（約1/2至2/3處），油質(zhì)應(yīng)清潔無(wú)雜質(zhì)。

測(cè)試真空管道氣密性，可通過(guò)涂抹肥皂水觀察是否漏氣。

加熱與控制系統(tǒng)

確認(rèn)加熱板或?qū)嵊拖到y(tǒng)正常工作，溫度傳感器數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。

檢查控制面板按鈕靈敏，報(bào)警功能正常1。

二、物料預(yù)處理與裝填

預(yù)凍處理

         物料需預(yù)先低溫凍結(jié)（-40℃至-80℃），預(yù)凍時(shí)間2-4小時(shí)，確保冰凍結(jié)實(shí)。

可使用低溫冰箱、液氮或原位預(yù)凍型凍干機(jī)（如欣諭品牌）完成預(yù)凍，避免轉(zhuǎn)移過(guò)程中升溫。

裝填規(guī)范

          物料需均勻平鋪于干燥盤(pán)或樣品架，厚度控制在10-30毫米，保證干燥均勻性14。

裝量不宜過(guò)滿，避免影響升華效率，容器需標(biāo)注物料名稱(chēng)、批次等信息14。

物料特性調(diào)整

         保護(hù)劑添加：生物制品需添加蔗糖等保護(hù)劑，防止活性成分失活1。

滅菌/滅酶：對(duì)食品、藥品等物料進(jìn)行滅菌或滅酶處理，避免微生物污染或酶解反應(yīng)14。

三、參數(shù)設(shè)定與環(huán)境準(zhǔn)備

凍干參數(shù)設(shè)定

          預(yù)凍溫度：根據(jù)物料共晶點(diǎn)設(shè)定（通常低于共晶點(diǎn)5-10℃，如-50℃）。

真空度：升華階段需維持10-100Pa，解析干燥階段可適當(dāng)提高溫度（高于升華溫度5-10℃）。

環(huán)境清潔

清理干燥室內(nèi)部，去除殘留物料、灰塵等污染物，避免交叉污染。

保持設(shè)備周?chē)L(fēng)良好，留出散熱空間1。

四、安全檢查與啟動(dòng)準(zhǔn)備

閥門(mén)狀態(tài)確認(rèn)

          關(guān)閉外掛瓶閥、排氣閥及真空排放閥，確保系統(tǒng)密閉。

檢查冷阱與真空泵連接閥是否關(guān)閉，避免真空泄漏。

通電與報(bào)警檢查

確認(rèn)電氣柜鑰匙開(kāi)關(guān)處于“開(kāi)”位置，檢查是否有故障報(bào)警信號(hào)。

      開(kāi)啟真空泵后觀察是否抖動(dòng)或冒煙（初期可能因空氣多導(dǎo)致），待運(yùn)行平穩(wěn)后繼續(xù)操作。

五、其他注意事項(xiàng)

物料形態(tài)：溶液、混懸液或固體塊狀均可，但需確保預(yù)凍后結(jié)構(gòu)穩(wěn)定。

       復(fù)水性?xún)?yōu)化：物料干燥后呈多孔結(jié)構(gòu)，復(fù)水時(shí)需控制水溫（如溫水浸泡），避免高溫破壞活性成分。

          記錄與監(jiān)控：凍干過(guò)程中需記錄溫度、真空度等參數(shù)，繪制凍干曲線以?xún)?yōu)化后續(xù)操作4。

總的來(lái)說(shuō)，通過(guò)以上步驟，可確保凍干過(guò)程高效、安全，并保留物料的活性與穩(wěn)定性。具體操作需結(jié)合設(shè)備說(shuō)明書(shū)和物料特性調(diào)整，建議參考設(shè)備廠商的專(zhuān)業(yè)指導(dǎo)