【儀器心得】色譜柱恒溫箱 使用心得
食品和藥典分析方法,也對柱溫給出條件,色譜柱恒溫箱可以精確、穩(wěn)定的控制色譜柱的使用溫度,對于提高色譜柱的柱效,改善色譜峰的分離度,縮短保留時(shí)間,降低反壓,保證分析樣品結(jié)果的重復(fù)性,作為液相色譜儀的重要配套裝置。和大家討論一下AT-330的使用。
1.關(guān)于儀器的使用經(jīng)驗(yàn):
色譜柱兩端的連接管可從柱箱的兩側(cè)邊直接伸出,分別與進(jìn)樣器和檢測器連接。
溫度控制操作,色譜柱安裝好后,參照下面步驟進(jìn)行溫度設(shè)定操作。打開電源開關(guān)。溫度設(shè)定值是保留上一次使用的設(shè)定值,如果不需改變溫度,經(jīng)過一定時(shí)間后,顯示窗口的紅色實(shí)際溫度顯示值將與設(shè)定的值相同,表示實(shí)際溫度已達(dá)到設(shè)定值,再經(jīng)過10分鐘左右時(shí)間穩(wěn)定,柱箱便可使用。如要改變色譜柱的溫度,可重新設(shè)定。設(shè)定操作完成后,顯示窗口的紅色實(shí)際溫度顯示值將隨著恒溫腔的溫度變化向設(shè)定溫度值靠近,當(dāng)上下數(shù)值相等時(shí)表明柱箱恒溫腔的實(shí)際溫度已達(dá)到了設(shè)定溫度。
2.儀器的優(yōu)點(diǎn)和不足
要說到優(yōu)點(diǎn)確實(shí)為實(shí)驗(yàn)室的上機(jī)檢測提供了很高的解決方案,可以使保留時(shí)間相對恒定,對需要進(jìn)行的定性鑒別可提高其可信度; 保留時(shí)間相對恒定是進(jìn)行定量的基礎(chǔ),不同的保留時(shí)間不僅不能判斷其成份的一致性,同時(shí),由于保留時(shí)間不同峰面積也必將發(fā)?生變化,其檢測結(jié)果的可信度將受質(zhì)疑。 溫差較大時(shí),因保留時(shí)間不穩(wěn)將增加檢測工作的麻煩,這樣其實(shí)也減輕了色譜柱本身的性能壓力。
但是整個(gè)設(shè)備的體積有點(diǎn)大,使用移動起來有點(diǎn)不方便。
3.總結(jié)
對于流動相溫度的控制沒有很好的方法,即使是整個(gè)室內(nèi)使用空調(diào)也難于使流動相的溫度保持一致,采用控制柱溫的方法,能夠精準(zhǔn)控溫,是液相色譜儀輔助設(shè)備。