實(shí)驗(yàn)室有一臺(tái)AB SCIEX Triple Quad 4500超高效液相串聯(lián)三重四級(jí)桿質(zhì)譜聯(lián)用儀,在日常使用過程中,遇到過很多的問題,下面遇到的問題和處理方法給大家分享,供大家在后面實(shí)驗(yàn)過程中遇到相似的問題參考。下面是儀器的全景圖。
這臺(tái)儀器配置了ESI源和APCI源,他們家的儀器在換離子源方面很方便,在上面做需要更換離子源的項(xiàng)目,質(zhì)譜方面我們出現(xiàn)的問題很少,出現(xiàn)最多的就是質(zhì)譜會(huì)自動(dòng)斷開連接,但是在后面工程師的幫助下已經(jīng)沒有這種問題發(fā)生了。
記得有一次實(shí)驗(yàn)室開機(jī),實(shí)驗(yàn)室的同事先打開了一部分,然后也沒注意氮?dú)獍l(fā)生器有沒有打開,就去把機(jī)械泵的電源打開,后面把質(zhì)譜也打開了,第二天早上才發(fā)現(xiàn)沒有打開氮?dú)獍l(fā)生器,都以為四級(jí)桿肯定是臟了,然后我們把氮?dú)獍l(fā)生器打開,抽完真空做樣,發(fā)現(xiàn)儀器的靈敏度沒有下降,證明質(zhì)譜在維護(hù)方面還是很方便,一般不是你進(jìn)高含鹽量、血清等樣品,我們的質(zhì)譜還是很穩(wěn)定的。
但是,液相的問題就不少了,比較討厭的就是每次排氣泡,排了很久,然后接上柱子上機(jī),發(fā)現(xiàn)要么壓力不對(duì),要么就是漏液,在做實(shí)驗(yàn)的時(shí)候經(jīng)常會(huì)在液相上面浪費(fèi)很多的時(shí)間。
例如,有一次在做樣的過程中發(fā)現(xiàn)的問題,A相為水相,B相為有機(jī)相
現(xiàn)象:
1、做樣序列第一針數(shù)據(jù)正常,從第二針開始,沒有信號(hào),采集的數(shù)據(jù)全部是基線。
2、初始流動(dòng)相5%A+95%B時(shí),壓力基本正常。
3、設(shè)置100%B是壓力很低,幾乎沒有壓力。
排查過程:
1、根據(jù)現(xiàn)象,推測B相流動(dòng)相無法正常按設(shè)置比例泵出液體。因此推斷是B泵、氣泡或者是溶劑選擇閥的問題。
2、將Purge閥擰松后,將溶劑瓶中的管路提升至頁面以上幾秒鐘,再放入,設(shè)置100%B,3ml/min,看不到氣泡的移動(dòng)。因此懷疑B相沒有液體流出。
3、將流動(dòng)相B瓶子出來的管子不經(jīng)過溶劑選擇閥,直接接到在線脫氣機(jī)對(duì)應(yīng)的接口上后,壓力正常。因此推斷可能是溶劑選擇閥的問題。
4、儀器購買時(shí)多配了一個(gè)溶劑選擇閥,自己更換之后,儀器壓力恢復(fù)正常。
他們家的儀器使用下來,發(fā)現(xiàn)80%的問題都會(huì)出現(xiàn)在液相部分,所以我們在實(shí)驗(yàn)過程中一定要根據(jù)現(xiàn)象去解決我們的問題,去總結(jié),然后在下次遇到相似問題的時(shí)候才能很快的解決。