生鐵、鐵粉、普碳鋼、低合金鋼中Mn、Si、P的測定

一、硅之測定(亞鐵還原硅鉬藍光度法)

1、方法提要

試樣溶于稀硝酸，滴加*氧化，硅酸離子全部轉化成正硅酸離子，在一定酸度下與鉬酸銨作用，生成硅鉬雜多酸。然后在草酸存在下用亞鐵還原成硅鉬藍，借此進行硅的光度測定。

2、試劑

(1) 稀硝酸(1+5)

(2) *溶液(2%)

(3) 堿性鉬酸銨溶液：

A、鉬酸銨溶液(9%)

B、碳酸鉀溶液(18%)

A、B兩溶液等體積合并，貯于塑料瓶中備用。

(4) 草酸溶液(2.5%)

(5) *銨溶液(1.5%)

稱*銨15g，先將稀硫酸(1+1)1ml濕勻亞鐵鹽，然后以水稀釋至1L，溶解后搖勻備用。

3、分析步驟

稱取試樣30mg，加至高型燒杯(250ml)中，杯內加有預熱之稀硝酸(1+5)10ml， 樣品溶清，逸去黃色氣體，加*(2%)2-3滴，繼續加熱至沸，立即加入堿性鉬酸銨溶液10ml搖動10秒鐘，再加入草酸(2.5%)40ml，*銨(1.5%)40ml搖勻以水作參比，扣除空白，傾入比色杯，直讀含量。

4、注意事項

溶解樣品時應低溫溶解。