1、取20.0毫升代替測試材料放入試管中。

2、向樣本中添加10.0mL重鉻酸鉀標準溶液和若干防爆沸騰玻璃珠，搖勻。

3、將錐形瓶連接到回流裝置冷凝管的下端，連接冷凝水。從冷凝管上端緩慢加入30毫升硫酸銀-硫酸試劑，為了防止低沸點有機物逸出，不斷旋轉錐形瓶使其均勻混合。從沸騰開始回流兩個小時。

4、冷卻后，從冷凝管上端用20~30ml水沖洗冷凝管，取下錐形瓶，用水稀釋至140mL左右。

5、溶液冷卻至室溫后，加入3滴1，10-用銨標準滴定溶液滴定鄰菲羅啉指示溶液，以溶液顏色由藍綠色變為紅棕色為終點。記下消耗的銨標準滴定溶液的毫升數。

1、取樣定量時，應查看取樣量具的刻度線；

2、清洗試管、滴定管、錐形瓶、測試測量工具等儀器時，應使用蒸餾水或超純水；

3、用水稀釋水樣時，應使用蒸餾水或超純水；

4、加熱和消化后，必須等待水樣冷卻至室溫，然后再進行測試；

5、滴定時，每種指示劑溶液的滴定管應專用，不得混用，每次使用后應清洗干凈并晾干；

6、用銨標準滴定溶液滴定前，應先用重鉻酸鉀標準溶液標定銨標準滴定溶液的濃度值并記錄。