液相色譜儀的好壞要從多方面入手,指標僅僅只是一方面,今天我們走進專業的液相色譜儀廠家,詳細了解下液相色譜儀好壞的判斷標準!
液相色譜儀的指標很多,有泵的、檢測器的、色譜柱等等。我們認為要看主要技術指標,根據國家標準,儀器的主要指標有噪音,漂移,zui小檢測濃度,定性定量重復性等。這些指標都要放在系統,回路里去看,去比較。就是需要把各單元裝置都要聯接好,如接好色譜柱,進樣閥,并且要通上流動相。因為您在分析中也都是聯接好以后才可以進行分析的,而不是單單用個檢測器或是泵的。主要是考核儀器穩定性的指標,這對于分析樣品來說是非常重要的。好的儀器其穩定性應該是十分的,這就要求多次進樣保留時間及含量的一致性,這樣做出來的結果才能使人信服。有的朋友會認為這些指標好像都是檢測器的。對的,但是就前面所說條件是要放在整個回路和系統里去看去比較。例如:泵的脈動會直接影響噪音指標,泵的流量準確度、度指標,以及密封性不好也會影響相關指標。所以要系統地看指標。
液相色譜儀在短期(兩三天)不用時,流路中可以是甲醇或水。儀器在長期不用時,流路中應用甲醇。對于UV等檢測器用于高靈敏度檢測時,要使用UV吸收性小的HPLC的溶劑作為流動相溶劑,如甲醇、乙腈等。當流動相溶劑為乙腈時,流速為1ml/min泵的正常壓力5~7Mpa之間,如果壓力逐漸降低,基線也出現異常。這是由于乙氰的粘性大,導致泵的流速降低。可適當提高流速使泵的壓力恢復正常即可。液相色譜儀流動相含有濃硫酸、濃硝酸、二氯乙酸、二氯甲烷、丙酮、四氯呋南、二甲化砜等溶劑,會對流路中的PEEK樹脂管路強度變成差、PEEK樹脂管容易破裂使溶劑外濺。流動相含有鹵素離子的溶劑,如KCI、NaCI、NH4CI等。對流路中的不銹鋼材料有腐蝕作用,以上的溶劑須盡量避免使用。非用不可時,分析完了后,應立刻用蒸餾水把全流路清洗干凈。
氣相色譜是對氣體物質或可以在一定溫度下轉化為氣體的物質進行檢測分析。由于物質的物性不同,其試樣中各組分在氣相和固定液液相間的分配系數不同,當汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運行時,組分就在其中的兩相間進行反復多次分配,由于固定相對各組份的吸附或溶解能力不同,雖然載氣流速相同,各組分在色譜柱中的運行速度就不同,經過一定時間的流動后,便彼此分離,按順序離開色譜柱進入檢測器,產生的訊號經放大后,在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。根據出峰位置,確定組分的名稱,根據峰面積確定濃度大小。這就是氣象色譜儀的工作原理。
對液相色譜儀色譜工作站硬件的要求主要有以下五點:
1. 對工作站可靠性的要求。目前很多國產色譜工作站硬件在電路設計和元器件選用上存在缺陷,造成硬件的穩定性差。有部分硬件在保修期內反復出問題,極大的損壞了品牌形象。
2. 對量程范圍的要求。在制備色譜儀和離子色譜儀等領域,量程范圍通常會超過1V,達到5V或者更高。這就要求硬件具有拓展性,稍作更改既能滿足上述要求。
3. 對采樣頻率和zui小分辨率的要求。毛細管電泳色譜,超液相色譜儀等快速分析設備的發展;痕量分析需求的增多。
4. 對兼容性的要求。當前有些工作站硬件接上電腦后,出現系統死機,工作站死機,系統重啟,鼠標亂跳等現象。這些現象需要從開發時,在源頭上規避。
5. 對通訊接口的要求。為了跟上計算機主機的變化,目前國內各廠家都把USB通訊作為一大亮點。然而USB通訊本身存在信號易中斷的缺陷,目前還沒有哪個廠家真正刻服了這個缺陷,所以建議在USB通訊之外,提供串行口的選擇。當然,選用網口,順應網絡化數據采集和儀器控制的需求是當前的選擇,這一趨勢也會隨著科學技術的不斷發展得以快速進步。
液相色譜流動相一般貯存于玻璃、聚四氟乙烯或不銹鋼容器內,不能貯存在塑料容器中。因為許多有機溶劑如甲醇、乙酸等可浸出塑料中的增塑劑,導致溶劑被污染。被污染的溶劑如用于液相色譜儀系統,可能造成柱效降低。貯存容器一定要蓋嚴,防止溶劑揮發引起組成的變化,同時防止空氣中的氧和二氧化碳溶入流動相中。