恒溫?fù)u床在生物、遺傳、環(huán)保、醫(yī)學(xué)、微生物等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。在水溶性磷檢測中，通過恒溫水浴振蕩法，在一定時間內(nèi)提取測定肥料中的水溶性磷，其操作簡便、精確度高，可批量分析，大大提高工作效率。
【研究緒論】
復(fù)混肥料是復(fù)合肥料和混合肥料的統(tǒng)稱，由化學(xué)方法和（或）物理方法加工制成，在氮、磷、鉀三種養(yǎng)分中，至少有兩種養(yǎng)分明示。此法所探討的是含磷且非枸溶性磷的復(fù)混肥料。肥料中被作物吸收和利用的磷稱為有效磷，有效磷包括水溶性和枸溶性磷。目前，GB/T8573-1999《復(fù)混肥料中有效磷含量測定》中有效磷提取和水溶性磷提取是分開進(jìn)行的，而水溶性磷提取以水作為提取劑，加水研磨多次，需要手工操作，費(fèi)時費(fèi)力，并且研磨程度不易掌握，整個分析過程超過4h，影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確度。經(jīng)過試驗發(fā)現(xiàn)，在水溶性磷檢測中，以恒溫水浴振蕩法代替手工研磨法，其操作簡便、耗時少、精確度高，且可批量分析。
(UP-202B)
【實驗方法】
實驗儀器：水浴恒溫?fù)u床；高速粉碎機(jī)；0.5mm標(biāo)準(zhǔn)篩。
材料樣品：復(fù)混肥料A（10-10-5，含氯）；復(fù)混肥料B（14-15-16）；復(fù)混肥料C（10-15-10）；復(fù)混肥料D（12-5-8，含氯）。
方法步驟：樣品制備：對樣品進(jìn)行四分法處理后，取約50克樣品放進(jìn)高速粉碎機(jī)，粉碎后的試樣通過0.5mm標(biāo)準(zhǔn)篩，混均，用廣口磨口瓶保存。國標(biāo)方法：即水研磨法。水溶性磷的提取按GB/T8573-1999《復(fù)混肥料中有效磷含量測定》中6.3和6.5步驟進(jìn)行。恒溫水浴振蕩方法：稱取試樣1g（精確至0.0001g），移入250ml容量瓶中，加入150ml[4]水，進(jìn)往返式水浴恒溫振蕩器，其往返振蕩速度以翻動試樣為準(zhǔn)。振蕩后取出，冷卻至室溫，定容。用濾紙干過濾去初液，后同GB/T8573-1999《復(fù)混肥料中有效磷含量測定》中6.5步驟進(jìn)行。
【結(jié)果討論】
不同條件下的恒溫水浴振蕩法與國標(biāo)方法[1]對水溶性磷測定結(jié)果的影響：在振蕩20min[3]條件下，不同溫度對水溶性磷測定結(jié)果的影響（單位:%）（見表1）。在60℃下，往返振蕩的時間對水溶性磷測定結(jié)果的影響（單位：%）（見表2）。為了解恒溫水浴振蕩法在不同溫度和不同時間下振蕩提取水溶性磷結(jié)果的差異，筆者對4個復(fù)混肥料樣品進(jìn)行了兩組類別的試驗。在表1中，把樣品振動20min，在不同的溫度下（20～85℃下）進(jìn)行試驗，其中 60℃以下為復(fù)混肥料國標(biāo)方法中有效磷的提取溫度，可知，隨著溫度的變化水溶性磷的提取率也有所不同。在表2中，溫度定為60℃，在不同時間內(nèi)（5~60min）進(jìn)行試驗，可以看出隨著振蕩時間的不同，水溶性磷的提取率也有變化。
表1
表2
恒溫水浴振蕩法與國標(biāo)方法試驗精確度比較：對復(fù)混肥料A（10-10-5，含氯）、復(fù)混肥料B（14-15-16）、復(fù)混肥料C（10-15-10）、復(fù)混肥料D（12-5-8，含氯）分別進(jìn)行二組試驗。組為20min（固定時間）、60℃下恒溫水浴振蕩法的四組平行樣試驗數(shù)據(jù)，其變異系數(shù)為0.0766~2.020；第二組是用國際方法進(jìn)行的四組平行樣試驗數(shù)據(jù)，其變異系數(shù)為1.024~2.733。由表3可見，每個肥料樣品的檢測在標(biāo)準(zhǔn)差和變異系數(shù)上，恒溫水浴振蕩法都比國標(biāo)法低。由此可見，在20min（固定時間）、60℃下恒溫水浴振蕩法對有效磷的提取變異系數(shù)都較小，其精確度也比國標(biāo)方法高。
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