所謂氣相色譜儀直接進樣就是指用大口徑毛細管柱接在填充柱進樣口,像填充柱進樣一樣,所有汽化的樣品全部進入氣相色譜儀色譜柱。大口徑毛細管柱的柱容量介于填充柱和常規毛細管柱之間,其柱內載氣流速可高達20ml/min左右,故采用填充柱進樣口是可行的,只是將柱接頭和襯管稍作改進即可。
大口徑毛細管柱直接進樣適用范圍與填充柱分析相同,對熱不穩定的樣品宜采用柱內直接進樣來分析;“臟”的樣品則采用普通直接進樣,利用襯管來保護色譜柱不被污染。魯創認為操作參數設置:
1 進樣口溫度
一般應高于待測組分沸點10~25℃。
2 載氣流速
從減小初始譜帶寬度的角度看,載氣流速越快越好,但由于填充柱進樣口的載氣控制常常是恒流控制模式,其穩定流速不應低于15ml/min,而這正是大口徑毛細管柱的流量上限。所以當需要載氣流速低于10ml/min時,應在氣路中增加一個限流器,以穩定流速。
3 進樣量和進樣速度
由于大口徑柱的柱容量小于填充柱,故進樣量一般不應超1μL。進樣量大時很容易造成柱超載。同時,進樣速度慢一些可以減少倒灌的可能性,改善早流出峰的分離度。
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