環氧乙烷(EO)被用于醫療器械的消毒,但它是一種已知的致癌物。所以,有關法規要求用頂空--氣相色譜儀測定經消毒的醫療器械中EO含量。作為方法開發,我們可以用未接觸EO的醫療器械材料作標樣的基質,用多次頂空萃取技術內標或外標定量法來測定。滕州市魯創分析儀器有限公司推介采用標準加入法來測定聚氯乙烯(PVC)和高密度聚乙烯(HDPE)制成的醫療器械經消毒后的殘留環氧乙烷(EO)。測定方法如下:
(1)標準儲備溶液配制 以高純度(HPLC級)甲醇為溶劑,對市售EO的甲醇溶液進行稀釋,以得到1mg/ml的EO標準溶液。配制過程要快,避免甲醇或EO的揮發。然后將此標準溶液分裝于玻璃樣品瓶中密封,冷藏保存。注意每個樣品瓶要盡可能充滿,以zui大限度地減小瓶內頂空體積,但不要讓溶液接觸到瓶蓋的密封墊。
(2)分析用標樣和樣品的制備將待測材料PVC和HDPE冷凍粉碎,取粉末樣品各兩份,每份1g。同一材料的兩份樣品量應嚴格一致。將上述樣品置于20ml的頂空樣品瓶中,其中兩份(PVC和HDPE各一份)中各加入1μl標準溶液(加入前應使溶液達到室溫),另兩份中各加入1μl純甲醇。這樣,前兩份為標樣,后兩份則為樣品。
(3)頂空-氣相色譜儀分析條件:LCA-6890A自動頂空進樣器,平衡溫度100℃,平衡時間60min;閥體(包括樣品定量管)溫度105℃。輸送管和連接管溫度105℃;樣品瓶加壓10psi,加壓時間0.5min;定量管體積1ml,充樣時間0.15min,進樣時間2.3min。PEG-20M毛細管柱30m×0.32mm×0.5μm ,柱溫30℃;分流進樣口105℃,分流比50:1,氣相色譜儀FID檢測器溫度為200℃。
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