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氣相色譜柱使用說明書

閱讀:37發布時間:2024-11-20

    在安裝色譜柱之前,請仔細閱讀以下色譜柱使用說明,以確保您的色譜柱得到精確的分析結果,并延長其使用壽命。
 
1、色譜柱安裝前的準備工作

載氣凈化:

    對于毛細管分析,使用純凈、無氧的載氣是非常重要的。尤其是極性柱(如FFAP、PEG-20M、Wax等)在較高溫度下,毛細管柱的固定相易于氧化導致色譜柱損害。因此為保證色譜柱具有更好的分析性能,色譜儀所使用的載氣須為高純氮氣(或氦氣),純度大于99.999%。對于所有檢測器,載氣或者其他輔助氣體的污染都會引起基線噪聲。

進樣口:

    進樣口通常是易受污染的部位,襯套的潔凈和良好惰性對于色譜柱性能有著十分重要的作用。在安裝毛細管色譜柱之前,請仔細檢查上述襯套是否有樣品殘留物及隔墊和密封圈的顆粒物。另外,襯套還必須進行脫活處理,以減少對敏感化合物的吸附與分解。

檢測器:

    必須確認檢測器處于良好的工作狀態,尤其是FID,請經常清洗火焰噴嘴。檢查檢測器的氣體流速,以達到柱性能。檢測器污染或不適當的載氣流速都會降低靈敏度和柱效。
 
2、色譜柱的安裝

    為獲得理想的樣品分離度和檢測限,色譜柱柱前及柱后安裝高度需嚴格按色譜儀安裝手冊要求安裝。

    對于毛細管色譜柱,將毛細管色譜柱套上螺母及密封圈后需要將色譜柱一端切去3 厘米。這樣可以避免密封圈碎片掉入柱中。同時需要用放大鏡檢查,以確認柱端是平整的,沒有聚酰亞胺伸過柱端。

    安裝毛細管色譜柱時應先將儀器上載氣關至零,色譜柱連接好后再將載氣緩慢調至所需流量;在使用PLOT柱時尤其要注意流速調節,否則急速的流量增大會破壞固定相的涂層,造成色譜柱性能損傷。

    使用氣相填充色譜柱時,為避免載氣突然增大將填充柱柱后填料沖出或者造成填料塌陷,從而造成色譜柱損害,通載氣時需要緩慢升至所需柱前壓力。

    填充色譜柱安裝時,必須分清柱前柱后,否則會造成色譜柱損傷或分離度下降等現象發生。通常情況下,填充柱柱前采用綠色的橡膠帽,柱后采用紅色的橡膠帽。
 
3、色譜柱的老化

    色譜柱在人工操作、存放及安裝過程中會暴露于揮發性化合物之中。通過老化,可消除由此產生的基線干擾。

何時老化:

    新購買的色譜柱,或者在重新安裝色譜柱后,所有的色譜柱至少加熱老化一次。當進行高溫分析和工作處于高靈敏度時,請您必須對柱重復進行幾次老化程序,這樣會使色譜柱具有更好的分析性能;
玻璃填充色譜柱需使用前再次更為充分的老化。

老化規程:

    在安裝好毛細管色譜柱后,開始通入載氣,在室溫下吹掃柱30min。以5℃/min的升溫速率從室溫加熱至使用溫度(詳情請查看色譜柱測試報告中的說明),然后保持60 min。如果您在高靈敏度工作條件下或選用厚液膜柱,則老化程序應重復進行幾次,以保持進樣器及檢測器的溫度低于使用溫度,確保色譜柱的穩定性。

    注意:液膜較厚的色譜柱,其使用溫度較低。
 
4、色譜柱的拆卸

    拆卸色譜柱時,應先將柱溫降低至室溫,然后關閉載氣,待色譜柱柱前壓力顯示為零后,再進行色譜柱的拆卸。

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