淺談熱分析技術
熱分析(Thermal Analysis)，顧名思義，可以解釋為以熱進行分析的一種方法。
在目前熱分析可以達到的溫度范圍內，從-150℃至1500℃(或2400℃)，任何兩種物質的所有物理、化學性質是不會相同的。因此，熱分析的各種曲線具有物質“指紋圖”的性質。
通俗來說，熱分析是通過測定物質加熱或冷卻過程中物理性質(目前主要是重量和能量)的變化來研究物質性質及其變化，或者對物質進行分析鑒別的一種技術。
1977年在日本京都召開的國際熱分析協會(ICTA)第七次會議上，給熱分析下了如下定義：即熱分析是在程序控制溫度下，測量物質的物理性質與溫度的關系的技術。
數學表達式為：P=f(T)
其中:P代表物質的一種物理量;T為物質溫度。
所謂程序控制溫度一般是指線性升溫或線性降溫，當然也包括恒溫、循環(huán)或非線性升溫、降溫。也就是把溫度看作是時間的函數：T=Φ(t)，其中t是時間,則P=f(T或t)。
熱分析的起源和發(fā)展
1899年英國羅伯特-(Roberts-Austen)次使用了差示熱電偶和參比物，大大提高了測定的靈敏度。正式發(fā)明了差熱分析(DTA)技術。1915年日本東北大學本多光太郎，在分析天平的基礎上研發(fā)了“熱天平”即熱重法(TG)，后來法國人也研發(fā)了熱天平技術。
1964年美國瓦特遜(Watson)和奧尼爾(O’Neill)在DTA技術的基礎上發(fā)明了差示掃描量熱法(DSC)，美國PE公司生產了差示掃描量熱儀，為熱分析熱量的定量作出了貢獻。
1965年英國麥肯才(Mackinzie)和瑞德弗(Redfern)等人發(fā)起，在蘇格蘭亞伯丁召開了次國際熱分析大會，并成立了國際熱分析協會。
熱分析研究內容、方法及應用
熱分析方法
應用泛的方法是熱重法(TGA)和差熱分析法(DTA)，其次是差示掃描量熱法(DSC),這三者構成了熱分析的三大支柱，占到熱分析總應用的75%以上。
熱分析只能給出試樣的重量變化及吸熱或放熱情況，解釋曲線常常是困難的，特別是對多組分試樣作的熱分析曲線尤其困難。目前，解釋曲線最現實的辦法就是把熱分析與其它儀器串聯或間歇聯用，常用氣相色譜儀、質譜儀、紅外光譜儀、X射線衍射儀等對逸出氣體和固體殘留物進行連續(xù)的或間斷的，在線的或離線的分析，從而推斷出反應機理。
熱分析儀的應用
TGA（熱重分析儀） DTA（差熱分析儀） DSC（示差掃描量熱儀） TMA/DMA（熱機械分析儀） EGA（復合分析聯用） |
橡膠、高分子 塑料、油墨 纖維、涂料 染料、粘著劑 | 食品 生物體、液晶 油脂、肥皂 洗滌劑 | 醫(yī)藥、香料 化妝品 有機/無機藥品 病理檢測 | 電子材料 木材、造紙 建筑材料 工業(yè)廢棄物 | 冶金、礦物 玻璃、電池 陶瓷、黏土 紡織、石油 |
熱分析具有試樣需求量少、方法靈敏、快速，在較短的時間內可獲得需要復雜技術或長期研究才能得到的各種信息。
熱分析儀已成為我國現階段部分行業(yè)重要的質控分析方法：
①金行業(yè)里鐵合金、保護渣檢驗等生產前期原料控制過程中，熱分析已列為控制最終產品質量的重要分析方法之一;
②在我國申報新藥中，熱分析已列為控制藥品質量的重要分析方法之一;
③在煤炭/焦碳行業(yè)，熱分析已成為測定產品品級的重要分析手段;
④陶瓷行業(yè)的主要原料檢測儀器。
一、北分三譜儀器簡介
ATDS-20A全自動熱解吸儀是匯譜分析儀器制造河北有限公司自主研制推出直接面向國內外廣大用戶的換代產品。該儀器適用于對化工建筑材料、食品、大氣及室內環(huán)境中沸點在350℃以下各種氣體的定性、定量檢測,可與任何國內、國外氣相色譜儀、氣質聯用儀相連，其自動化程度、重復性和靈敏度等指標能夠滿足目前國家新頒布的有關環(huán)境檢測的標準，并且在結構上具有自身的功能優(yōu)勢及令人滿意的性能與價格比。全自動化設計、觸摸大屏顯示、操作更為方便，可連續(xù)運行20個樣品的新一代全自動熱解吸儀。
可根據用戶需求配置為：
20位全自動一次熱解析儀
20位全自動（常溫）二次熱解析儀
20位全自動（低溫）二次熱解析儀
二、儀器特點和主要功能
1、 可以自動運行20個樣品，無需人員值守；
2、開機自檢，故障報警和提示，采用自主技術自動定位、校準樣品盤；
3、 微機程序控制，主要功能有：
⑴ 方法參數設置、實時動畫顯示工作狀態(tài)、運行時間；
⑵ 解吸區(qū)、進樣閥、樣品傳輸管和二次解吸區(qū)，四路均單獨加熱控溫；
⑶ 設定好分析程序，按下運行鍵自動完成全部樣品分析；
⑷ 可以根據用戶需求增加常溫二次解吸部件或低溫二次解吸部件；
⑸ 可同步啟動GC、色譜數據處理工作站，也可用外來程序啟動本裝置；
4、本機自帶標樣模擬采樣的功能，可以更方便的通過熱解吸儀制作工作曲線；
5、可加載自帶的采樣管活化程序，自動活化解吸后的采樣管；
6、通過時間編程，自動實現解吸、吹掃吸附、再解吸、進樣、反吹清洗等功能；
7、采用電子制冷和二階熱脫附流程以保證得到窄的色譜峰形；
8、 樣品傳輸管和進樣閥有自動反吹功能，避免了不同樣品的交叉污染；
9、為了配套進口氣相色譜儀使用起來更方便精確，本儀器還配有針對各種進口儀器的專用接口，連接方便；
10、對于活性物質分析可選配彈性石英管作為樣品傳送管；
11、進樣針頭更換方便，可連接國內外所有型號的GC進樣口。
三、儀器主要技術參數
1、解吸1溫度控制范圍：室溫—450℃，以增量1℃任設；
2、閥進樣系統溫度控制范圍：室溫—300℃，以增量1℃任設；
3、樣品傳送管線溫度控制范圍：室溫—300℃，以增量1℃任設，采用24V低壓供電；
4、解吸2溫度控制范圍：室溫—450℃，以增量1℃任設；升溫速率>3000℃/min；
5、冷阱溫度控制范圍：-35℃—室溫，以增量1℃任設，采用的電子制冷裝置；
6、溫度控制精度：< ±0.5℃ ；
7、解吸回收率：>99%（和組分有關）；
8、反吹清洗流量：0～100ml/min （連續(xù)可調）；
9、模擬采樣流量：0～160ml/min（連續(xù)可調）；
10、RSD：≤2.5%（0.05μg甲醇中苯）；
11、富集時間：0～60min；
12、進樣時間：0～60min；
13、樣品位：20位；
14、采樣管規(guī)格：1/4英寸×3.5英寸（美標）；
15、進樣方式：六通閥電機驅動；
16、儀器尺寸：長×寬×高=350mm450mm×510mm3；
17、儀器重量：約40kg。
四、儀器應用范圍：
1、《HJ/644-2013環(huán)境空氣 揮發(fā)性有機物的測定 吸附管采樣-熱脫附氣相色譜-質譜法》；
2、《HJ/T400-2007車內揮發(fā)性有機物和醛酮類物質采樣測定方法》；
3、《GB/T18883-2002室內空氣質量標準》；
4、《HJ/583-2010環(huán)境空氣苯系物的測定固體吸附/熱脫附-氣相色譜》；
5、《GB/50325-2010民用建筑工程室內環(huán)境污染控制規(guī)范》等。
6、《HJ734-2014固定污染源廢棄 揮發(fā)性有機物的測定 固相吸附/熱脫附-氣相色譜》等。
