氣相色譜儀這種分析儀器應用越來越普及,生產氣相色譜儀氣體發生器的廠家也越來越多,市場競爭更加激烈,加之近年原材料的價格不斷攀升,從而使氣體發生器的性能指標、產品質量也更加參差不齊。下面僅就市場上常用的三種氣體發生器(氫氣發生器氮氣發生器、空氣泵)的結構、特點做簡單的分析:
氮氣發生器從制氮原理上來分有中空纖維膜分離法、變壓吸附法、電化學分離法三種。
中空纖維膜分離法:氮氣純度99.999%,流量范圍為0-10升/min,市場價格大約在10-15萬人民幣。
變壓吸附法:氮氣純度99.999%,流量范圍為0-10升/min,市場價格大約在10萬人民幣左右。
電化學分離法的氮氣來自于在電解分離池,空氣中的雜質氣體經過電解分離池后,在電解液和貴金屬及電場作用下被分離。電解分離池內電解液主要為KOH或NaOH與蒸餾水配制而成,一些廠家為了節省制造成本,選用低價格的不銹鋼(貴金屬的含量極低),因而使電解分離池在強堿液及電場的作用下極易損壞,降低了氮氣的純度,影響到儀器的正常使用。電化學分離法制造氮氣還要求整個氣液系統有完善的自動控制功能,否則在突然斷電停機時,電解分離池內沒有電場的作用,空氣不能被分離,輸出將的是大量的空氣,如果不能及時的關閉氮氣輸出,大量的空氣直接進入色譜柱將造成色譜柱提前損壞。所以在氮氣輸出氣路中增加斷電保護切換閥是必須的。
即氮氣發生器在剛剛開機的10分鐘內,由于氣體純度低及管路系統內有空氣,所以需要把輸出的氣體排空到大氣。排空氣體的流量控制,大多數廠家都采用在排空閥出口加固定氣阻,這種方法在排空的過程中,可以控制輸出的氣體流量,但是排空結束,氮氣切換到色譜氣路中時,由于輸出的氮氣要很快在連接的管路內建立壓力,所以會使氮氣發生器輸出流量很快增大,電解分離池在短時間內來不急分離空氣,從而使大量的沒有分離過的空氣直接進入色譜系統,造成色譜柱損壞或者脫氧管很快失效。一些廠家在排空口前增加針型閥來限流,這種方法會出現另外的問題,當氮氣系統從排空切換到正常供氣狀態時,由于色譜儀的柱頭壓力逐漸上升穩定后,針型閥的輸出流量會慢慢變小,如果要想得到正常的流量需要再次調節針型閥通徑,這樣會使穩定的高純度氮氣系統再次被污染。要想的到高純度而又穩定的氮氣除克服上述問題,還須克服電解分離池的堵塞和返液現象。
目前市場上為氣相色譜配套的氫氣發生器按電解膜材料分主要有堿石棉膜、離子膜、鈀金屬膜三種。
下面談談氣體發生器上的干燥過濾器,無論是分體的發生器還是組合的發生器,都需要對輸出的氣體進行干燥凈化,即除濕除烴(或者除油)等。現有的除濕除烴方法基本都采用吸附劑吸附法,吸附劑大體都采用變色硅膠、分子篩和活性炭。由于使用變色硅膠除濕,需要定期觀察硅膠的變色程度,采用透明的有機玻璃材料或者工程塑料成為,不銹鋼管由于不能隨時觀察硅膠的顏色不太適用。
過濾管的安裝樣式
1)吊裝式:凈化管的進氣口和出氣口都在儀器上部,出管口向下,從電解分離池或者壓縮機過來的氣體首先從固定蓋中間內突起的進氣口向下通過內襯芯管進入干燥劑底部,然后經過吸附劑的過濾后再從向上返回到固定蓋周邊的出氣口,從而保證氣體經過有效的過濾后再輸出。
2)立裝式:凈化管的進氣口和出氣口都在儀器底部,開口向上。此方法有兩種:a凈化管內加襯管,吸附劑裝入襯管內,氣體先經吸附劑吸附后再經凈化管與襯管中間的縫隙到凈化管底部輸出,此,方法由于受結構及加工工藝的影響,襯管不易從凈化管內取出,甚者氣體受吸附劑阻力的影響而不流經吸附劑,造成未過濾的氣體直接輸出,影響色譜的正常使用;b凈化管內加導管吸附劑裝入凈化管內,氣體先經吸附劑吸附后再經導管輸出,此方法多為不銹鋼管采用,但不銹鋼管為不透明不便于用戶直接觀察吸附劑的變化;不方便使用。
由于受工作原理的限制,氮氣發生器和氫氣發生器電解分離池出來的氣體濕度都比較大,當氣體經電解分離池后或多或少都會有水汽凝結成水珠、采用立裝式固定凈化管,液滴由于重力的作用,會在更換過濾器時滴入出氣口,進入色譜儀的管道,造成管路系統的污染。吊裝式避免了以上的問題。