流動注射分析儀的分析結(jié)果常見干擾及消除方法
常見干擾及消除
1.經(jīng)預(yù)處理的樣品,若仍有顏色,會使測定結(jié)果偏高(若顏色與最后分光檢測的樣品顏色近似或相同,誤差更大)。可采用空白校正消除干擾:即c=c1-c2,其中:c為待測物的濃度;c1為按照常規(guī)方法測得樣品濃度;c2為實(shí)驗(yàn)用水代替顯色劑,其余步驟同上測得其對應(yīng)濃度(即樣品的本底)。
2.某些樣品粘稠度較高,抽濾只能分離水樣的懸浮顆粒物,進(jìn)入自動控制的溶液若不滿足澄清、透明,無疑會使待測物透光率降低、吸光度增加、分析結(jié)果偏高。以下兩種消除方法任選一種:
(1)用過濾代替抽濾、沉淀劑為Al(OH)3懸濁液或Zn(OH)2懸濁液;
(2)將抽濾后的水樣離心分離,取其上清液分析。
3.Cu、Pb、Cd等重金屬均是常見的干擾因素。除電鍍等富含金屬離子的工業(yè)廢水須加入特殊的螯合劑外,緩沖溶液中的掩蔽劑EDTA通常可消除大多數(shù)試樣中金屬離子的干擾。
進(jìn)樣量、采樣時間的影響
1.只需了解大致范圍、無需準(zhǔn)確測量的樣品,其樣品采集時間、探針清洗時間可設(shè)置為最小值,以提高效率,加快分析速度。
2.同一批分析樣品若來源復(fù)雜,待測物濃度相距較遠(yuǎn),為避免交叉污染、清洗時間和采樣時間可略長一些,必要時需用不同的校準(zhǔn)曲線分別校正、分別測定以保證數(shù)據(jù)質(zhì)量。
3.分析濃度在檢測限附近的的低含量樣品(如海水、飲用水),需選擇低濃度校準(zhǔn)曲線,同時適當(dāng)增加進(jìn)樣管長度、延長采樣時間,多次測量以減少偶然誤差。
4.高含量樣品分析可選擇較短的進(jìn)樣管長度或微量進(jìn)樣管,若濃度超出校準(zhǔn)曲線高點(diǎn),則不能將曲線外延,只能選用自動或手工稀釋。為減小自動稀釋產(chǎn)生的誤差,通常一個樣品選擇兩三個不同的稀釋倍數(shù),取其平均值。最后的分析數(shù)據(jù)須有較好的精密度,否則只能采用手工稀釋方法。
全自動流動注射分析儀用于測定地表水、地下水、飲用水和環(huán)境水中的氰、揮發(fā)酚、陰離子表面活性劑、氨氮、化學(xué)需氧量、硫化物、總磷、總氮、硝酸鹽/亞硝酸鹽、六價鉻等成分。
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