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儀表網 儀表標準】按照青海省標準化協會團體標準工作程序,標準起草單位已完成《碳酸鋰中硫酸根含量的測定 電感耦合等離子體發射光譜法》團體標準征求意見稿的編制工作,現公開征求意見。
本標準按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第1部分:標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。本標準由青海省標準化協會提出并歸口。本標準起草單位:海西州鹽化工產品質量檢驗檢測中心、青海省柴達木綜合地質礦產勘查院、青海省水文地質工程地質環境地質調查院、青海省地質礦產測試應用中心、中認英泰檢測技術有限公司、青海隆尚澤商貿有限公司。
本標準規定了電感耦合等離子體發射光譜法測定碳酸鋰中硫酸根含量的原理、試劑、儀器和設備、樣品制備、試驗步驟、試驗數據處理和精密度。
本標準規范性引用文件包括:GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法;GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定。
方法原理:
試樣經鹽酸中和溶解后,由電感耦合等離子體發射
光譜儀測定,以硫元素的特征譜線波長定性,待測元素譜線信號強度與元素濃度成正比進行定量分析,再換算成硫酸根。
儀器和設備:
1. 電感耦合等離子體發射光譜儀。2. 電子天平:感量±0.0001g。
樣品前處理:
稱取樣品約1.0g (精確至 0.0001 g),置于100 mL燒杯中,用水濕潤后,在通風櫥內邊滴加鹽酸邊攪拌至樣品完全溶解過量2mL,然后冷卻至室溫,全部轉移至100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,待用。空白試驗除不加試樣外,與試樣測定采用完全相同的試劑、用量和分析步驟。
測定:
優化儀器工作條件,按分析波長分別測定標準系列、試劑空白及樣品待測溶液。檢測過程中試樣待測液中硫濃度超過標準曲線配制的最高濃度時,使用水稀釋待測液。
本標準適用于鹵水碳酸鋰、電池級碳酸鋰中硫酸根含量的測定,方法檢出限為0.002%。
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