【儀表網(wǎng) 行業(yè)標準】由中國材料與試驗標準化委員會綜合標準化領域委員會FC99歸口承擔的《鎳基變形高溫合金痕量元素的測定輝光放電質(zhì)譜法》團體標準(立項號：CSTMLX990001099-2022)已完成征求意見稿，按照《中關村材料試驗技術聯(lián)盟團體標準管理辦法》的有關規(guī)定，現(xiàn)公開廣泛征求意見。
本文件參照 GB/T 1.1—2020 《標準化工作導則 第 1 部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》，GB/T 20001.4—2015《標準編寫規(guī)則 第 4 部分：試驗方法標準》的規(guī)定起草。
本文件規(guī)定了采用輝光放電質(zhì)譜(GD-MS)法測定鎳基變形高溫合金中痕量元素的方法，包含原理、試驗條件、試劑和材料、儀器設備、樣品、試驗步驟、試驗數(shù)據(jù)處理、精密度、正確度評定、不確定度評定、質(zhì)量保證和控制、試驗報告。
本文件適用于鎳基變形高溫合金中痕量元素的測定，分析元素種類及分析范圍見表 1，定量元素及半定量元素種類、測定上限可根據(jù)校準樣品中元素的種類及含量范圍適當調(diào)整。
原理：
將試樣放入輝光放電質(zhì)譜儀的放電池中作為陰極，導入氬氣(或其他惰性氣體)，并在陰極和陽極間施加一個電位差，產(chǎn)生輝光放電。試樣(單個原子和/或原子團)經(jīng)離子和電中性的粒子濺射后擴散進入輝光放電區(qū)域被離子化，形成的離子被導入質(zhì)量分析器按質(zhì)荷比分離后，傳輸?shù)綑z測器進行定性及定量分析。
若可獲得與待測樣品主體成分相同且待測元素已定值的標準物質(zhì)或質(zhì)量控制樣品，則首先對標準物質(zhì)進行獨立測定獲得待測元素的相對靈敏度因子，然后在相同的分析條件(前處理條件、儀器條件)下測定樣品，應用所得相對靈敏度因子計算出各元素的質(zhì)量分數(shù)，所得結果為定量分析結果；若無與待測樣品主體成分相同的標準物質(zhì)或質(zhì)量控制樣品，則以儀器內(nèi)置典型相對靈敏度因子進行計算，所得結果為半定量分析結果。
質(zhì)量校正：
使用質(zhì)量校正樣品(6.7)對儀器進行精確的質(zhì)量校正。對于高流速輝光放電質(zhì)譜儀，在每天連續(xù)測量的情況下，根據(jù)儀器狀態(tài)，每周或者每兩周至少進行一次質(zhì)量校正。對于低流速輝光放電質(zhì)譜儀，在每天連續(xù)測量的情況下，每更換一次放電池，即進行一次質(zhì)量校正。在兩次測量之間的間隔超過兩周的情況下，測量之前進行質(zhì)量校正。用于質(zhì)量校正的離子質(zhì)荷比應覆蓋儀器的測量范圍。
質(zhì)量保證和控制：
進行半定量分析時，對儀器進行狀態(tài)確認后，方可進行測定。進行定量分析時，應使用高溫合金標準物質(zhì)(6.8)或質(zhì)量控制樣品(6.9)對相對靈敏度因子或者校準曲線進行確認，確認應在相對靈敏度因子測定后，樣品分析前進行。在樣品分析過程中，應定期對相對靈敏度因子進行驗證(每隔10個樣品進行一次)。
試驗報告：
試驗報告應包括下列內(nèi)容：a)識別樣品、實驗室和試驗日期所需的全部資料；b)參考本文件所用的方法；c)試驗結果及表示；d)試驗中觀察到的異常現(xiàn)象；e)任何本文件中未規(guī)定的操作，或任何可能影響結果的操作。
更多內(nèi)容詳情請見附件。
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