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摘要本文件規(guī)定了激光法檢測(cè)低膨脹玻璃線熱膨脹系數(shù)試驗(yàn)方法的術(shù)語(yǔ)和定義、原理、試驗(yàn)裝置、試樣、試驗(yàn)條件、試驗(yàn)步驟、數(shù)據(jù)處理、檢驗(yàn)報(bào)告等。

  【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】近日,由中國(guó)建筑材料科學(xué)研究總院有限公司 、中國(guó)建材檢驗(yàn)認(rèn)證集團(tuán)股份有限公司 、中建材衢州金格蘭石英有限公司等單位起草,TC447(全國(guó)工業(yè)玻璃和特種玻璃標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì))歸口的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃《低膨脹玻璃線熱膨脹系數(shù)試驗(yàn)方法 激光干涉法》征求意見(jiàn)稿已編制完成,現(xiàn)公開(kāi)征求意見(jiàn)。
 
  本文件按照GB/T 1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
 
  本文件規(guī)定了激光法檢測(cè)低膨脹玻璃線熱膨脹系數(shù)試驗(yàn)方法的術(shù)語(yǔ)和定義、原理、試驗(yàn)裝置、試樣、試驗(yàn)條件、試驗(yàn)步驟、數(shù)據(jù)處理、檢驗(yàn)報(bào)告等。
 
  本文件適用于線熱膨脹系數(shù)不大于10-7/℃的低膨脹玻璃(包括超低膨脹石英玻璃、超低膨脹微晶玻璃和高純石英玻璃等品種)線熱膨脹系數(shù)的測(cè)試,其他低膨脹固體材料可參考使用。
 
  原理:
 
  在特定氣氛下,以一定的升溫速率加熱試樣至設(shè)定的溫度,測(cè)量試樣的長(zhǎng)度變化,記錄溫度變化,計(jì)算試樣在一定溫度范圍內(nèi)的平均線熱膨脹系數(shù)或特定溫度下的瞬時(shí)線熱膨脹系數(shù)。其中,試樣的長(zhǎng)度變化采用邁克爾遜激光干涉原理進(jìn)行測(cè)量,即通過(guò)激光干涉儀測(cè)量試樣長(zhǎng)度隨著溫度變化引起的干涉條紋變化量,根據(jù)干涉條紋變化量計(jì)算出試樣的長(zhǎng)度變化量。
 
  試驗(yàn)裝置:
 
  1.總則
 
  激光干涉熱膨脹儀至少應(yīng)由樣品支架與頂桿、邁克爾遜干涉法膨脹位移激光測(cè)量系統(tǒng)、爐體及升降溫系統(tǒng)、溫度測(cè)量與控制系統(tǒng)及量具組成。
 
  2.樣品支架與頂桿
 
  樣品支架與頂桿(包括樣品頂桿和參比頂桿)均由經(jīng)退火處理的相同牌號(hào)石英玻璃制成。樣品支架起支撐待測(cè)試樣的作用。樣品頂桿和參比頂桿均為中空結(jié)構(gòu),內(nèi)部為真空狀態(tài),且在頂桿下端的內(nèi)壁鍍有反射層,用于反射邁克爾遜干涉儀的入射激光光束至探測(cè)器中。參比頂桿入射與反射光路稱為參比光路,樣品頂桿入射與反射光路稱為測(cè)量光路。測(cè)試過(guò)程隨著溫度的上升或者下降,參比光路光程不變,測(cè)量光路由于待測(cè)樣品隨著溫度變化而引起樣品發(fā)生形變,樣品形變量促進(jìn)樣品頂桿發(fā)生移動(dòng)進(jìn)而引起測(cè)量光路光程發(fā)生變化,使干涉條紋移動(dòng),干涉條紋移動(dòng)數(shù)目對(duì)應(yīng)樣品形變量。
 
  3.邁克爾遜干涉法膨脹位移激光測(cè)量系統(tǒng)
 
  激光光源通過(guò)采用光纖傳導(dǎo)的形式與傳感器探頭耦合,結(jié)合頂桿上的反射層組成微型干涉儀。測(cè)試過(guò)程中將反射層的運(yùn)動(dòng)轉(zhuǎn)換成相干的光學(xué)信號(hào),這些光信號(hào)被傳送到信號(hào)處理模塊進(jìn)行處理,最終將樣品的長(zhǎng)度變化值轉(zhuǎn)換為數(shù)字信號(hào)。
 
  4.爐體及升降溫系統(tǒng)
 
  該系統(tǒng)主要保證樣品按照設(shè)定的升降溫速率,在設(shè)定的溫度區(qū)間內(nèi)進(jìn)行測(cè)試。試驗(yàn)升溫過(guò)程通過(guò)爐體內(nèi)部的電感發(fā)熱體對(duì)樣品進(jìn)行加熱。降溫過(guò)程通過(guò)向爐體內(nèi)部注入液氮實(shí)現(xiàn)冷卻待測(cè)樣品的目的。
 
  5.千分尺
 
  符合GB/T 1216要求的千分尺或符合GB/T 21389要求的游標(biāo)類卡尺,20℃下的不確定度應(yīng)不大于0.1%。
 
  試樣:
 
  除特殊要求外,試驗(yàn)樣品應(yīng)滿足以下要求:
 
  a)要求待測(cè)試樣不會(huì)在所選溫度范圍內(nèi)熔化或發(fā)生化學(xué)反應(yīng),且具有剛性固體特征,即在試驗(yàn)溫度和儀器所予應(yīng)力下,試樣的蠕變或彈性應(yīng)變速率是可忽略的,不會(huì)對(duì)熱長(zhǎng)度變的測(cè)量產(chǎn)生可見(jiàn)的影響;
 
  b)試樣在進(jìn)行試驗(yàn)之前,應(yīng)經(jīng)過(guò)退火處理,退火后應(yīng)力雙折射值應(yīng)不大于10納米每厘米(nm/cm);
 
  c)玻璃試樣內(nèi)應(yīng)無(wú)肉眼可見(jiàn)條紋、氣泡、結(jié)石等夾雜物;
 
  d)樣品規(guī)格為Φ(6~7)mm×20mm±0.5mm的圓棒,兩端面精磨或拋光,平行度應(yīng)不大于2′,并保證其端面與試樣主軸垂直;
 
  e)試樣數(shù)量:2個(gè)。
 
  試驗(yàn)條件:
 
  除特殊要求外,試驗(yàn)應(yīng)在下述條件下進(jìn)行:
 
  a)環(huán)境溫度:20℃±5℃,波動(dòng)小于1℃;
 
  b)溫度范圍:-150℃~+500℃;
 
  c)控溫不確定度:±1℃;
 
  d)膨脹量的測(cè)量不確定度:±0.3nm;
 
  e)溫度控制能力:程序控溫下能以0.1℃/min~10℃/min的速率均勻地升降溫,爐體均勻溫度區(qū)應(yīng)保證樣品長(zhǎng)度方向上的溫差在±1℃范圍內(nèi)。
 
  檢驗(yàn)報(bào)告:
 
  檢驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)包括以下內(nèi)容:
 
  a)采用的標(biāo)準(zhǔn)名稱及標(biāo)準(zhǔn)號(hào);
 
  b)試樣信息,包括試樣名稱、規(guī)格、數(shù)量及來(lái)源,試樣編號(hào);
 
  c)檢驗(yàn)結(jié)果;
 
  d)檢驗(yàn)地點(diǎn)、日期、檢驗(yàn)儀器及檢驗(yàn)人員簽名。
 
  更多詳情請(qǐng)見(jiàn)附件。

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