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摘要本規(guī)范適用于測量上限不高于250μmol/mol的一氧化氮、二氧化氮?dú)怏w檢測報警器的校準(zhǔn)。

  【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】根據(jù)市場監(jiān)管總局辦公廳市監(jiān)計(jì)量發(fā)「2022]70號《市場監(jiān)管總局辦公廳關(guān)于印發(fā)2022年國家計(jì)量技術(shù)規(guī)范項(xiàng)目制定、修訂及宣貫計(jì)劃的通知》,由江蘇省計(jì)量科學(xué)研究院為主承擔(dān)了《一氧化氮、二氧化氮檢測報警器校準(zhǔn)規(guī)范》的起草工作,目前該規(guī)范征求意見稿等文件現(xiàn)已完成。為了使上述國家計(jì)量技術(shù)規(guī)范能廣泛適用和更具操作性,特向全國各有關(guān)單位征求意見,希望專家們在百忙之中抽出時間對征求意見材料提出寶貴意見和建議。征求意見截止時間為2023年05月8日,意見反饋郵箱13770676816@163.com和huanjhx@simt.com.cn。
 
  一氧化氮是一種無色無味難溶于水的有毒氣體,在工業(yè)上多用于半導(dǎo)體生產(chǎn)中的氧化、化學(xué)氣相沉積工藝,也可用于制造硝酸、人造絲漂白劑、丙烯及二甲醚的安定劑等。一氧化氮在空氣中易被氧化成二氧化氮,二氧化氮是一種棕紅色氣體,具有強(qiáng)烈腐蝕性和毒性。二氧化氮常見于汽車尾氣的排放、濃硝酸儲存庫(濃硝酸在光照或遇熱時會分解產(chǎn)生二氧化氮)、交通工程、井下開采等爆破后的炮煙中、化工生產(chǎn)反應(yīng)釜產(chǎn)生的煙道氣、廢液廢固回收處理工藝等。一氧化氮和二氧化氮都具有強(qiáng)氧化性,遇可燃物易發(fā)生燃燒和爆炸,且都具有生物毒性,能夠損害人體呼吸道。二氧化氮還具有環(huán)境毒性,在臭氧的形成過程中起著重要作用,還是酸雨的成因之一。
 
  作為重要的工業(yè)氣體,在半導(dǎo)體芯片車間、濃硝酸儲存庫、交通工程、井下開采等爆破現(xiàn)場、使用、產(chǎn)生氮氧化物的化工廠、廢液廢固回收處理車間等,有可能產(chǎn)生一氧化氮、二氧化氮?dú)怏w泄漏的環(huán)境作業(yè)場所,都安裝有大量的一氧化氮、二氧化氮?dú)怏w檢測報警器,因而保證這些儀器的量值準(zhǔn)確,對安全生產(chǎn)、人員安全、環(huán)境監(jiān)測都具有非常重要的意義。由于一氧化氮、二氧化氮?dú)怏w事關(guān)人民健康和安全生產(chǎn),其檢測儀的量值準(zhǔn)確性顯得極為重要,目前仍無法對該類儀器進(jìn)行科學(xué)合理的量值溯源、無法保證該類儀器的量值準(zhǔn)確性。
 
  與其他國家計(jì)量規(guī)范相比,煙氣中氮氧化物的檢校可以按照J(rèn)JG 968-2002《煙氣分析儀檢定規(guī)程》進(jìn)行,但是JJG 968-2002不適用于其他場所安裝的氮氧化物檢測報警器。化學(xué)發(fā)光法原理的氮氧化物分析儀的檢校可以按照J(rèn)JG 801-2004《化學(xué)發(fā)光法氮氧化物分析儀檢定規(guī)程》進(jìn)行,但是目前大部分便攜式或固定式的一氧化氮、二氧化氮?dú)怏w檢測報警器為電化學(xué)原理,也不適用于JJG 801-2004。此外,JJG 968-2002 和JJG 801-2004都是針對氣體分析儀的,檢測報警器與分析儀相比,更側(cè)重于響應(yīng)快,報警信號得到及時傳輸。因此,制定針對一氧化氮、二氧化氮?dú)怏w檢測報警器的校準(zhǔn)規(guī)范是非常必要的。
 
  JJF 1071《國家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》、JJF 1001《通用計(jì)量術(shù)語及定義》、JJF 1059.1《測量不確定度評定與表示》共同構(gòu)成支撐本規(guī)范制定工作的基礎(chǔ)性系列規(guī)范。本規(guī)范的制定參考了GB 12358-2006《作業(yè)場所環(huán)境氣體檢測報警儀通用技術(shù)要求》及GB/T 50493-2019《石油化工可燃?xì)怏w和有毒氣體檢測報警設(shè)計(jì)標(biāo)準(zhǔn)》、GBZ2.1-2019《工作場所有害因素職業(yè)接觸限值第一部分:化學(xué)有害因素》等技術(shù)法規(guī)。
 
  依據(jù)JJF 1071《國家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》,本規(guī)范在架構(gòu)上包括:范圍;概述;計(jì)量特性;校準(zhǔn)條件;校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法;校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá);復(fù)校時間間隔以及附錄等內(nèi)容。
 
  校準(zhǔn)環(huán)境條件:
 
  環(huán)境溫度:(5~40)℃;
 
  相對濕度:≤85%;
 
  工作環(huán)境應(yīng)無影響儀器正常工作的電磁場及干擾氣體,校準(zhǔn)現(xiàn)場應(yīng)采取安全措施并保持通風(fēng)良好。
 
  校準(zhǔn)設(shè)備:
 
  1.氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
 
  使用氮中一氧化氮?dú)怏w標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、氮(或空氣)中二氧化氮?dú)怏w標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),其相對擴(kuò)展不確定度不大于3 %(k=2)。當(dāng)采用氣體稀釋裝置時,稀釋后的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不確定度應(yīng)滿足上述要求。
 
  2.秒表
 
  秒表最大允許誤差不超過±0.10 s/h。
 
  3.流量計(jì)
 
  由校準(zhǔn)用流量計(jì)和旁通流量計(jì)組成,流量范圍(0 ~1500)mL/min準(zhǔn)確度級別不低于4級。
 
  4.零點(diǎn)氣體
 
  清潔空氣或高純氮(99.999%)。
 
  5.氣體管路
 
  應(yīng)使用不易與氮氧化物氣體發(fā)生反應(yīng)或吸附的材質(zhì),如不銹鋼閥和聚四氟乙烯管路。
 
  校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá):
 
  校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書上反映。校準(zhǔn)證書應(yīng)至少包括以下信息:a)標(biāo)題:“校準(zhǔn)證書” 或“校準(zhǔn)報告”;b)實(shí)驗(yàn)室名稱和地址;c)進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(diǎn)(如果與實(shí)驗(yàn)室的地址不同);d)證書或報告的唯一性標(biāo)識(如編號),每頁及總頁數(shù)的標(biāo)識;e)客戶的名稱和地址;f)被校對象的描述和明確標(biāo)識;g)進(jìn)行校準(zhǔn)的日期,如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時,應(yīng)說明被校對象的接收日期;h)如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時,應(yīng)對被校樣品的抽樣程序進(jìn)行說明;i)校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識,包括名稱及代號;j)本次校準(zhǔn)所用測量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說明;k)校準(zhǔn)環(huán)境的描述;l)校準(zhǔn)結(jié)果及其測量不確定度的說明;m)對校準(zhǔn)規(guī)范偏離的說明;n)校準(zhǔn)證書簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)識以及簽發(fā)日期;o)校準(zhǔn)結(jié)果僅對被校對象有效的聲明;p)未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書面批準(zhǔn),不得部分復(fù)制證書或報告的聲明。
 
  復(fù)校時間間隔:
 
  由于復(fù)校時間間隔的長短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸因素所決定的,因此,送校單位可根據(jù)實(shí)際使用情況自主決定復(fù)校時間間隔。復(fù)校時間間隔建議不超過1年。
 
  本規(guī)范為首次發(fā)布。本規(guī)范適用于測量上限不高于250μmol/mol的一氧化氮、二氧化氮?dú)怏w檢測報警器的校準(zhǔn)。(更多詳情請見附件)

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