
DSC-D1差示掃描量熱儀
儀器簡(jiǎn)介
差示掃描量熱法(DSC)這項(xiàng)技術(shù)一直被廣泛應(yīng)用。差示掃描量熱儀既是一種例行的質(zhì)量測(cè)試工具,也是一個(gè)研究工具。測(cè)量的是與材料內(nèi)部熱轉(zhuǎn)變相關(guān)的溫度、熱流的關(guān)系。我公司的儀器為熱流型差示掃描量熱儀,具有重復(fù)性好、準(zhǔn)確度高的特點(diǎn),特別適合用于比熱的精確測(cè)量。該設(shè)備易于校準(zhǔn),使用熔點(diǎn)低,快速可靠,應(yīng)用范圍非常廣,特別是在材料的研發(fā)、性能檢測(cè)與質(zhì)量控制上。材料的特性,如玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、冷結(jié)晶、相轉(zhuǎn)變、熔融、結(jié)晶、產(chǎn)品穩(wěn)定性、固化/交聯(lián)、氧化誘導(dǎo)期等,都是差示掃描量熱儀的研究領(lǐng)域。
差示掃描量熱儀應(yīng)用范圍有: 高分子材料的固化反應(yīng)溫度和熱效應(yīng)、物質(zhì)相變溫度及其熱效應(yīng)測(cè)定、高聚物材料的結(jié)晶、熔融溫度及其熱效應(yīng)測(cè)定、高聚物材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度等。實(shí)驗(yàn)對(duì)象為:固態(tài)、液態(tài)、粘稠試樣,除了氣體。
將試樣和參比物分別放入坩堝,置于爐中進(jìn)行程序加熱,改變?cè)嚇雍蛥⒈任锏臏囟取H魠⒈任锖驮嚇拥臒崛菹嗤嚇佑譄o熱效應(yīng)時(shí),則二者的溫差近乎為“零”,此時(shí)得到一條平滑的曲線。隨著溫度的增加,試樣產(chǎn)生了熱效應(yīng),而參比物未產(chǎn)生熱效應(yīng),二者之間就產(chǎn)生了溫差,在DTA曲線中表現(xiàn)為峰,溫差越大,峰也越大,溫差變化次數(shù)越
儀器原理
物質(zhì)在物理變化和化學(xué)變化過程中往往會(huì)伴隨著熱效應(yīng),放熱和吸熱現(xiàn)象反映了物質(zhì)熱焓的變化。差熱分析儀就是測(cè)定在同一受熱條件下,測(cè)量試樣與參比物之間溫差對(duì)溫度或時(shí)間的函數(shù)關(guān)系。
差示掃描量熱法,是在程序控制溫度的情況下,測(cè)量輸出物質(zhì)與參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。我公司儀器為熱流型差示掃描量熱儀,縱坐標(biāo)是試樣與參比物的熱流差,單位為mJ/s。橫坐標(biāo)是時(shí)間(t)或者溫度(T),自左向右為增長(zhǎng)(不符合此規(guī)定應(yīng)注明)。
試樣與參比物放入坩堝后,按一定的速率升溫,如果參比物和試樣熱容大致相同,就能得到理想的掃描量熱分析圖。
圖中T是由插在參比物上的熱電偶所反映的溫度曲線。AH線反應(yīng)試樣與參比物間的溫差曲線。如果試樣無熱效應(yīng)發(fā)生,那么試樣與參比物間△T=0,則出現(xiàn)如曲線上AB、DE、GH那樣平滑的基線。當(dāng)有熱效應(yīng)發(fā)生而使試樣的溫度低于參比物,則出現(xiàn)如BCD向下的吸熱峰。反之,則出現(xiàn)向上的EFG放熱峰。
圖中峰的數(shù)目多少、位置、峰面積、方向、高度、寬度、對(duì)稱性反映了試樣在所測(cè)溫度范圍內(nèi)所發(fā)生的物理變化和化學(xué)變化的次數(shù)、發(fā)生轉(zhuǎn)變的溫度范圍、熱效應(yīng)的大小和正負(fù)。峰的高度、寬度、對(duì)稱性除與測(cè)試條件有關(guān)外還與樣品變化過程中的動(dòng)學(xué)因素有關(guān),所測(cè)得的結(jié)果比理想曲線復(fù)雜得多。
儀器特點(diǎn)
1.全新的爐體結(jié)構(gòu),更好的解析度和分辨率以及基線穩(wěn)定性;
2.數(shù)字式氣體質(zhì)量流量計(jì),精確控制吹掃氣體流量,數(shù)據(jù)直接記錄在數(shù)據(jù)庫中;
3.儀器可采用雙向控制(主機(jī)控制、軟件控制),界面友好,操作簡(jiǎn)便。
DSC | DSC差示掃描量熱儀 |
DSC量程 | 0~±500mW |
溫度范圍 | 室溫~800℃ 風(fēng)冷 |
升溫速率 | 1~80℃/min |
溫度分辨率 | 0.1℃ |
溫度波動(dòng) | ±0.1℃ |
溫度重復(fù)性 | ±0.1℃ |
DSC噪聲 | 0.01μW |
DSC解析度 | 0.01μW |
DSC精確度 | 0.1μW |
DSC靈敏度 | 0.1μW |
控溫方式 | 升溫、恒溫(全程序自動(dòng)控制) |
曲線掃描 | 升溫掃描 |
氣氛控制 | 儀器自動(dòng)切換 |
顯示方式 | 24bit色7寸LCD觸摸屏顯示 |
數(shù)據(jù)接口 | 標(biāo)準(zhǔn)USB接口 |
儀器標(biāo)準(zhǔn) | 配有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(銦、錫、鉛),用戶可自行矯正溫度和熱焓 |
備注 | 所有技術(shù)指標(biāo)可根據(jù)用戶需求調(diào)整 |
氧化誘導(dǎo)期測(cè)量
氧化誘導(dǎo)時(shí)間(OIT)是測(cè)定式樣在高溫(200℃)氧氣條件下開始發(fā)生自動(dòng)催化氧化反應(yīng)的時(shí)間,是衡量材料在成型加工、儲(chǔ)存、焊接和使用中耐熱降解能力的指標(biāo)。氧化誘導(dǎo)期(簡(jiǎn)稱OIT)方法是一種采用差熱分析法(DTA)以塑料分子鏈斷裂時(shí)的放熱反映為依據(jù),測(cè)試塑料在高溫氧氣中加速老化程度的方法。其原理是將塑料式樣與惰性參比物(如氧化鋁)置于差熱分析儀中,使其在一定溫度下用氧氣迅速置換式樣室內(nèi)的惰性氣體(如氮?dú)猓y(cè)試由于式樣氧化而引起的DTA曲線(差熱譜)的變化,并獲得氧化誘導(dǎo)期(時(shí)間)OIT(min),以評(píng)定塑料的防熱老化性能。
氧化誘導(dǎo)期法是一種靈敏的加速試驗(yàn)方法,聚合物在高溫氧氣中抗氧劑消耗時(shí),氧化反應(yīng)迅速并大量放熱,用差示掃描量熱儀(DSC)很容易測(cè)定放熱峰起始點(diǎn),從而用時(shí)間定量表征了解氧化降解的程度。圖7.1中,A1時(shí),儀器自動(dòng)切換氣體,將氮?dú)馇袚Q為氧氣,該點(diǎn)為通氧起點(diǎn),開始計(jì)算所測(cè)試樣的氧化誘導(dǎo)時(shí)間。溫度恒定階段的DSC曲線沿水平方向延長(zhǎng)的線與放熱峰上升沿斜率點(diǎn)切線相交點(diǎn)處為A2,A1A2為氧化誘導(dǎo)期。
操作步驟
1. 首先打開凈化氣體,氣體流量控制在120ml/min左右。氣氛一般選用氮?dú)狻⒑狻鍤獾榷栊詺怏w,有些試樣也可在空氣氣氛中進(jìn)行。
2. 打開電腦,將儀器數(shù)據(jù)線與電腦連接,插上儀器電源,打開儀器背面的開關(guān)。
3. 打開軟件,在氧化誘導(dǎo)期界面進(jìn)行測(cè)量。
4. 點(diǎn)擊菜單欄中【設(shè)置】選項(xiàng),單擊【通信連接】,顯示連接成功后,儀器即與電腦連接。
5. 在菜單欄中【設(shè)置】選項(xiàng),選擇【參數(shù)設(shè)置】,出現(xiàn)如圖7.2所示對(duì)話框,截止溫度為200℃,升溫速率為20℃/min,恒溫時(shí)間為200min。點(diǎn)擊“設(shè)置”后退出。
裝箱清單
主機(jī) | 1臺(tái) |
光盤 | 1張 |
數(shù)據(jù)線 | 1根 |
電源線 | 1根 |
樣品坩堝 | 100只 |
純錫粒 | 1袋 |
10A保險(xiǎn)絲 | 5只 |
說明書 | 1份 |
保修單 | 1份 |
合格證 | 1份 |
備注:如需要其它配件另行商議
如果您需要差式掃描量熱儀(氧化誘導(dǎo))