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體樣本。 直讀光譜儀的原名叫原子發射光譜儀,叫直讀的原因是相對于攝譜儀和早期的發射光譜儀而言,由于在70年代以前譜儀的缺點: 1、出射狹縫固定,能分析的元素也固定,也不能利用不同波長的譜線進行分析; 2、受環境影響較大,如溫
1.檢查色譜峰形異常類型
峰拖尾:可能原因包括色譜柱污染/老化、進樣器污染、流動相pH不匹配或色譜柱選擇不當。
前沿峰:通常因過載(樣品濃度過高)或色譜柱填料塌陷導致。
峰分裂:可能因進樣技術問題(如部分溶劑效應)、色譜柱損壞或流動相混合不均。
基線上升/下降:梯度洗脫時常見,但若異常劇烈,可能是流動相污染或色譜柱未平衡。
無峰或峰面積異常小:檢測器故障、進樣失敗、樣品分解或流動相錯誤。
從參比線的強度中反映出來,當強度下降到一定程度時,參比線強度以亮藍色顯示。 直讀光譜儀器前弧形罩移開。逆時針將窗口正常使用的情況下,需要定期(一般為一周)做標準化。若測試數據穩定,可適當延長標準化周期。 火花直讀光譜儀標準
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2.逐步排查流程
(1)確認儀器狀態
壓力異常:
壓力過高:檢查色譜柱堵塞(反接沖洗或更換保護柱)、過濾器堵塞、流動相鹽析。
壓力過低:排查泵漏液(檢查密封圈、管路接口)、流動相不足或氣泡。
基線噪聲/漂移:
檢測器燈能量低(更換氘燈/鎢燈)、流動相脫氣不(超聲脫氣或氦氣脫氣)、溫度波動(柱溫箱不穩定)。
(2)流動相與樣品
流動相問題:確保溶劑兼容性(如與乙酯不可混用)。檢查pH是否超出色譜柱耐受范圍(如柱pH2-8)。避免緩沖鹽析出(使用高純度鹽,定期沖洗系統)。
樣品問題:樣品是否降解(避光/低溫保存)、過濾(0.22μm濾膜)或溶解不當(確保與流動相相容)。
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實際工作中,由于分析試樣和標樣的冶煉過程和物理狀態的差異,常使校準曲線發生變化,通常標樣多為鍛造和軋制狀態,而分析樣段之一。能對金屬材料中化學元素成份作檢測;可對鐵基、鋁基、銅基、鎳基等廣泛元素作定量! 2.分析基體數:可
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